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急!昨晚老化完成了这样,难道老化坏了?

气质联用(GCMS)

  • 昨天换完柱子,做了老化,今早把柱子装回质谱端,抽真空,然后进了针溶剂,结果是这样,是老化过头了么。。。。。比之前还严重啊。。。泪目


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  • zyl3367898

    第1楼2013/07/03

    应助达人

    多进几针溶剂清洗柱子。

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  • 千层峰

    第2楼2013/07/03

    还是那根老柱子呢?
    其实老化的时候可以打一针甲醇进去,感觉有助于排除固定相的碎屑。。。

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  • saiyon

    第3楼2013/07/03

    不是老柱子。。。昨天换了新的,老化完后进的溶剂,是不是老化过头了搞坏了,哭了要

    千层峰(jxyan) 发表:还是那根老柱子呢?

    其实老化的时候可以打一针甲醇进去,感觉有助于排除固定相的碎屑。。。

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  • saiyon

    第4楼2013/07/03

    我怕是自己给老化坏了。。。感觉太对不起老师了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:多进几针溶剂清洗柱子。

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  • 千层峰

    第5楼2013/07/03

    你用怎样的升温程序啊?

    新柱子要从低温升至高温,速率不能太大,升至高温后,保持30min,然后再慢慢降温,来回3次升降温,老化效果就不错了。

    如:5ms柱子老化最高温310足够了。不会超过柱子能承受的最高温度了吧?

    saiyon(v2738300) 发表:不是老柱子。。。昨天换了新的,老化完后进的溶剂,是不是老化过头了搞坏了,哭了要

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  • saiyon

    第6楼2013/07/03

    最高温度是300度呢,从论坛里看来的方法是从50度开始,5度每分钟升到250度,保持一小时,反复一次;再5度每分升至280度,保持一小时反复一次;然后再5度每分升至300度,保持半小时。

    千层峰(jxyan) 发表:你用怎样的升温程序啊?

    新柱子要从低温升至高温,速率不能太大,升至高温后,保持30min,然后再慢慢降温,来回3次升降温,老化效果就不错了。

    如:5ms柱子老化最高温310足够了。不会超过柱子能承受的最高温度了吧?

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  • 千层峰

    第7楼2013/07/03

    看你这升温程序,应该不会把柱子老化坏。
    老化的时候,柱流量是多大呢?

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  • symmacros

    第8楼2013/07/03

    应助达人

    请问楼主这张图的程序升温是多少?最高300度老化应该无问题。

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  • saiyon

    第9楼2013/07/03

    220度初温保持2分钟,10度每分升至280度,保持4分钟

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主这张图的程序升温是多少?最高300度老化应该无问题。

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  • fwonder

    第10楼2013/07/04

    进溶剂洗,加大柱流量吹柱子,做个十次八次,再采集看看基线如何

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