测锌终点问题

应助达人

可能你们的屋内有酸！

应助达人

以当初稳定的颜色数据为准，好多实验滴完放都褪色的

不是颜色不稳定是根本就没法判断终点

应助达人

做空白样 空白样对比

PH5-6条件下的EDTA滴定锌，以OX指示，这个反应的终点是很灵敏的。
你的现象是：变色缓慢。
因为溶液的PH值应该是控制正常的，PH5-6都能正常滴定和正常变色，滴定后PH值略有降低是因为反应过程中Na2H2Y因络合而释放出氢离子，加缓冲溶液的作用就是用于转换这部分氢离子减小PH值的波动。
问题分析：出现指示剂不变色或变色迟缓的原因最常见的是其他金属离子的封闭作用，如果你的试液中含铁、铝、铜、钴、镍等离子，它们既能与EDTA络合，也能与指示剂络合，生成M-In后，不易离解和转化（M-In比MY更稳定，或转化反应速度较慢），因而终点不会变色或变色很缓慢。这是干扰离子带来的问题，不是锌本身的问题。
你的试液物料是什么，是否存在有封闭指示剂的元素，先从这里入手分析吧。
你可以用返滴定法做一做，看看终点是否灵敏了，对于有封闭问题的情况，用返滴定是可以改善现象的。但干扰离子带来的正误差不能消除哦，还是要从根本上解决问题。方法是：
加入缓冲溶液后，检验：PH值正常，5-6。准确加入一定体积的EDTA标准溶液，最好加热几分钟（铁、铝与EDTA反应慢，一般要加热反应完全），冷却，检验PH值，加指示剂，用锌标准溶液滴定至黄变红。n(Zn标)+n(Zn试)+n(M干扰)＝n(Y)

有问题联系我

你好，金属离子封闭应该不存在，也加抗坏血酸、氟化钾和硫脲了。基准锌粒标定的时候现象也不是那么明显，快到终点时颜色变成浅紫色，滴一滴变亮黄，但是马上又变浅紫，重复几次才不变

从基准锌粒制备的标准溶液滴定来看，可以排除其他金属离子的干扰，指示剂能变黄又返紫（？红），表明指示剂没有问题，二甲酚橙失效时一般是滴定到终点红色变橙黄色，不会变黄，也不会返紫。缓冲溶液应该不会有问题，如果缓冲液PH过高（大于6.3），终点是不会变黄的，如果PH过低，则黄色终点会提前出现（虽然因突跃变小也会引起终点变色灵敏度降低，但出现黄色是必然的），也不会返紫。终点变色不灵敏，且有返色现象的常见原因有：锌离子部分水解或溶解不完全，少量以沉淀形式存在，终点时溶液时的锌离子瞬间就被滴定完毕，出现黄色，而含锌沉淀（如氢氧化锌）与溶液的锌离子存在平衡，锌离子浓度降至很低，打破了沉淀溶解平衡，故沉淀又缓慢地释放出锌离子，它再与XO结合，出现黄色返紫（红）现象。这种现象在其他体系中也常见，如，测水的硬度时，若水样含HCO3-浓度高，又没有经酸化赶CO2处理，在滴定时，就会出现反复的终点返紫现象（尤其是加缓冲溶液后放置再滴定，因为生成了少量的碳酸钙，存在沉淀溶解平衡）。你的锌如果没有溶解完全，或者在调PH值时，用碱过量，生成了少量的氢氧化锌，再调到PH5左右时，部分氢氧化锌没来得及溶解你就开始滴定，出现返色现象是很可能的。

取标准锌液来滴定，现象是非常正常的。你的锌标准滴定都出现此返紫（红）现象，应该是你中和余酸时有沉淀生成所致。其他已经没有理由了。

酸性试液、标液，在加缓冲溶液前需要用碱中和余酸，通常中和到PH3－4，不需要中和到5－6，因为过高的PH值很有可能生成氢氧化物沉淀，即使只调到PH3－4，你只要加入缓冲溶液，PH值立即上升到5左右，因为缓冲溶液加入后的浓度一般在0.1M以上，PH3的余酸也只有0.001M的氢离子，它立即就被“缓冲”掉了。我想你的问题应该是中和余酸时生成了氢氧化锌（虽然量很少，你查觉不出来），导致终点的返色问题。

此外，你如果使用的是二甲酚橙，颜色应该是红色（或称酒红色）与亮黄色之间的转化，不应该出现紫色呀，除非你加的指示剂量太多，或者你使用铬黑T在氨性条件下滴定。

谢谢解答！PH调过应该不存在，以前做的时候一直是这样调。最近是换 个地方所有试剂重新配制的，没用蒸馏水用的是饮用纯净水。颜色没有问题只是我习惯说那种颜色是紫色。做样品时中间那个变色过程很长无法判断终点，本来是橙色放置一段时间又能变亮黄。可以加个QQ请教下吗136987128

不应该啊，为何会这样？