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石墨炉测铜基线不正常,空白偏高

  • 滺嘫蕝傷
    2013/07/09
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我用岛津AA-7000测铜,用高密石墨管做出来曲线线性很好,空白也正常,但是吸光度很低,比仪器商给的参考吸光度小了10倍。仪器商给的是用热解石墨管做的。我使用热解石墨管做,发现空白吸光度是高密的10倍,有0.02X,并且基线怪异。每次开头很高,有时背景基线还乱七八糟的。如图,请教高手们是什么原因。

    另附高密石墨管做的曲线
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  • ldgfive

    第1楼2013/07/09

    应助工程师

    估计是石墨管自身的问题

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2013/07/09

    管子使用前空烧下来了吗,确保溶液没污染才好

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  • 狼牛牛

    第3楼2013/07/09

    字面上看似乎是石墨管本身的原因呢 换了个石墨管差距就这么大

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  • 滺嘫蕝傷

    第4楼2013/07/10

    今天到了一批新的石墨管,我换了热解上去的,还是这样。空白是下来了,但是前面的基线没变,起初就是一个高坡然后突然下来这样的,有遇到同样问题的吗?

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  • 滺嘫蕝傷

    第5楼2013/07/10

    是本身应该使用高密石墨管吗?试了换新的热解石墨管,还是一样的问题,就是空白习惯度低下来了,前面的起峰仍没解决,空烧石墨管,基线是平的,而且在0以下。

    ldgfive(ldgfive) 发表:估计是石墨管自身的问题

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  • 滺嘫蕝傷

    第6楼2013/07/10

    试了换新的热解石墨管,还是一样的问题,就是空白习惯度低下来了,前面的起峰仍没解决,空烧石墨管,基线是平的,而且在0以下。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:管子使用前空烧下来了吗,确保溶液没污染才好

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2013/07/10

    你的升温程序用仪器推荐吧,曲线做的怎样

    滺嘫蕝傷(v2754186) 发表:试了换新的热解石墨管,还是一样的问题,就是空白习惯度低下来了,前面的起峰仍没解决,空烧石墨管,基线是平的,而且在0以下。

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  • 滺嘫蕝傷

    第8楼2013/07/10

    曲线倒是没问题,但是这个基线走的,看起来就是有问题的啊,以前都没碰到过,原来也用热解石墨管做过,就是空白太高了,换了高密的做,发现很好就一直用高密的了,但是最近发觉,习惯度太低,有时候样品的吸光度一点点变化,浓度差异很大,这个对我们公司自控指标很有影响,就想用热解重新做下,虽然热解的线性才2个9,但是吸光度比较高。可是最近做就是不行,基线走的很伤脑筋。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:你的升温程序用仪器推荐吧,曲线做的怎样

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2013/07/10

    配标准系列的空白高吗,即标准曲线的零点当样品测

    滺嘫蕝傷(v2754186) 发表:曲线倒是没问题,但是这个基线走的,看起来就是有问题的啊,以前都没碰到过,原来也用热解石墨管做过,就是空白太高了,换了高密的做,发现很好就一直用高密的了,但是最近发觉,习惯度太低,有时候样品的吸光度一点点变化,浓度差异很大,这个对我们公司自控指标很有影响,就想用热解重新做下,虽然热解的线性才2个9,但是吸光度比较高。可是最近做就是不行,基线走的很伤脑筋。

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  • 滺嘫蕝傷

    第10楼2013/07/10

    我空烧石墨管的时候,基线是平的,是不是超纯水和酸出了问题啊,我试了好几种水了,有自己单位制水机制的,有用蒸馏法蒸的,有好几种牌子的纯净水,都是一个问题,而且硝酸都换了2个牌子了。不加酸也是这样的基线。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:你的升温程序用仪器推荐吧,曲线做的怎样

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