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重量法测试高含量的金银分析

abcpgf

2013/07/15
x射线仪器

通常我们都是用AAS或者ICP来检测低含量的金银含量(或者浓度），但是当金银的含量达到几千ppm甚至更大的时候，原子吸收就显得无能为力了，这里给大家分享一种可以分析高含量金银的方法，大家可以用它来检测自己购买的首饰纯度哟。废话少说，上正菜吧。

1、 原理：

样品经配料、熔融，得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣，于950℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银珠合粒留在灰皿中，用微量电子分析天平称出金银珠合粒的重量，金银珠用硝酸分金后再称重出金的重量，通过计算得出样品中Au和/或Ag的浓度。

2、 设备：

2.1 微量电子分析天平(精确至0.001mg，Sartorius 或其它等同牌号)

2.2 陶瓷杯, (Coors-sizeno.60104, 或其它等同牌号)

2.3 不锈钢托盘（4 x 7孔）

2.4 小铁锤

2.5 不锈钢镊子

2.6 马福炉，（锦屏，或其它等同牌号）

2.7 电热板（LabTech, 或其它等同牌号）

3、 试剂：(除非注明外，全部为GR级)

3.1 浓氨水(东红，或其它等同牌号)

3.2 浓硝酸(东红，或其它等同牌号)

3.3 纯水(国标二级)

3.4 20%硝酸（V/V）：向容量瓶中加入约500mL纯水，然后加入200mL硝酸，并充分摇匀，然后加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀。

3.5 20%氨水（V/V）：向容量瓶中加入约500mL纯水，然后加入200mL浓氨水，并充分摇匀，然后加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀。

4、 样品消解及称量：

4.1 称取适量的样品于样品袋中，然后用火试金富集法对样品中的Au/Ag进行提取，最终得到金和银的合粒,再将合粒放入陶瓷杯（2.2）中。

4.2 用小铁锤（2.4）将合金锤扁再放回陶瓷杯，以便于消解；

4.3 用微量电子分析天平（2.1）称取合粒的重量并记录；

4.4 向陶瓷杯（2.2）加入20%硝酸（3.4）至杯容量的4/5满；

4.5 将装有陶瓷杯的不锈钢托盘放在80~95℃的电热板上，加热消解至无气泡产生；

4.6 取下拖盘，将陶瓷杯中的硝酸溶液倒掉，加入20%氨水清洗剩余物-金，然后将氨水倒掉；

4.7 加入纯水清洗金，再将清洗液倒掉，此时金应呈黑色；

4.8 将拖盘放入约750℃的马福炉中，加热约50秒，然后取出待其冷却至室温，此时金应变为金黄色；

4.9 用微量电子分析天平（2.1）称取Au的重量并记录；

5、结果计算

分
该帖子已被版主-qq250083771加10积分，加2经验;加分理由:加分鼓励

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abcpgf

第1楼2013/07/15

应助达人

图片显示不全，有劳版主了

0

zhw19811005

第2楼2013/07/15

图片看不到，要看附件才能看到

0

ldgfive

第3楼2013/07/16

应助工程师

楼主不会是把标准搬上来了吧，呵呵

0

秋月芙蓉

第4楼2013/07/16

建议补充些实验数据吧，样品中的金银含量是多少

0

abcpgf

第5楼2013/07/16

应助达人

这个没有问题，数据我们有的是。这个是我们经典的方法，不是国家标准方法。

0

abcpgf

第6楼2013/07/16

应助达人

说明
方法代码 Ag-重量法
元素 Ag
最低检出限 5
最高检出限 10000.000
单位 ppm

0

abcpgf

第7楼2013/07/16

应助达人

Ag回收率实验：

编号	标准物质代码	参考值	实测值	% 回收率
空白	Blank	0.000	0.000	NA
1	SP27	58.4	59	101.06%
2	SP27	58.4	58	99.35%
3	SQ44	121.8	122	100.16%
4	SQ44	121.8	129	105.91%
5	GZ08065393-1	132.0	134	101.52%
6	GZ08065393-2	375.0	363	96.80%
7	GZ08065393-3	159.0	160	100.63%
8	GZ08065393-5	28.3	28	98.94%
9	GZ08065393-10	86.0	84	97.67%
10	GZ08060660-9	333.0	331	99.40%

0

秋月芙蓉

第8楼2013/07/16

标准物质居然有这么多啊，请注明测定值的单位，PPM？

abcpgf(abcpgf) 发表:Ag回收率实验：

编号	标准物质代码	参考值	实测值	% 回收率
空白	Blank	0.000	0.000	NA
1	SP27	58.4	59	101.06%
2	SP27	58.4	58	99.35%
3	SQ44	121.8	122	100.16%
4	SQ44	121.8	129	105.91%
5	GZ08065393-1	132.0	134	101.52%
6	GZ08065393-2	375.0	363	96.80%
7	GZ08065393-3	159.0	160	100.63%
8	GZ08065393-5	28.3	28	98.94%
9	GZ08065393-10	86.0	84	97.67%
10	GZ08060660-9	333.0	331	99.40%

0

abcpgf

第9楼2013/07/16

应助达人

Ag精密度实验：

Ag-重量法	测试1：同一批次	SQ44	BK-04	BK-12
Ag	S_R>S_r	CHECK	PASS	PASS
Conc of Soln 1:	122	Conc of Soln 2:	282	Conc of Soln 3:	458
Replicate	Result	Replicate	Result	Replicate	Result
GZ08087162	1	123	1	276	1	459
GZ08087162	2	119	3	280	3	459
GZ08087162	3	121	3	280	3	455
GZ08087162	4	117	4	275	4	458
GZ08087162	5	127	5	284	5	456
GZ08087162	6	121	6	276	6	454
GZ08087162	7	120	7	276	7	460
GZ08087162	8	120	8	274	8	459
GZ08087162	9	124	9	274	9	453
GZ08087162	10	126	10	276	10	455
Average	121.800	Average	277.100	Average	456.800
Stdev (Repeat) (s_r)	3.155	Stdev (Run 1) (s_r)	3.213	Stdev (Run 1) (s_r)	2.486
% RSD	2.59%	% RSD	1.16%	% RSD	0.54%
测试2：不同批次
Conc of Soln 1:	122	Conc of Soln 2:	282	Conc of Soln 3:	458
Trial	Result	Replicate	Result	Replicate	Result
GZ08087164	1	124	1	281	1	455
GZ08087163	2	121	2	276	2	462
GZ08087165	3	121	3	284	3	455
GZ08087166	4	123	4	285	4	462
GZ08087167	5	117	5	283	5	454
GZ08087168	6	123	6	272	6	456
GZ08087169	7	126	7	277	7	463
Average	122.143	Average	279.714	Average	458.143
Stdev (Reproduc) S_R	2.854	Stdev (ALL RUNS) S_R	4.821	Stdev (ALL RUNS) S_R	3.976
% RSD	2.34%	% RSD	1.72%	% RSD	0.87%

0

abcpgf

第10楼2013/07/16

应助达人

说明
方法代码 Au-重量法
元素 Au
最低检出限 0.05
最高限 1000
单位 ppm

0

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