参加国家实验室项目硒能力认证，结果不理想，|Z|值为2.08准备补测，请各位专家支招。

火山冰

2013/07/16

私聊

原子荧光光谱（AFS）

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给的是锌和硒的混标【液体水样】，样品量50ml.范围是锌：400-800，硒是：30-60【ug/L】过程如下：

方法1：吸10ml盲样，稀释10倍，标准空白和载流都是5%的盐酸，盲样和标准系列都各是10ML分别加入1ML浓盐酸，1ML铁氰化钾[100g/L]混匀上机：曲线方程如下：I=141.0603*c+7.2839。相关系数：0.9997

序号浓度值C（ug/L) 荧光强度值I

1 1.000 142.12

2 2.000 290.78

3 4.000 588.23

4 8.000 1153.59

5 10.000 1398.49

盲样测得值为4.14【两次平均值】.稀释10倍，结果为：4.14*10=41.4

盲样消解值为：45.34.｛我是这样消解：用10ml盲样加入2.5ml硝酸-高氯酸【1+1】,在电热板上加热后加入2.5ml盐酸【1+1】还原。

方法2：直接吸取10mL盲样，盲样和标准系列都各是10ML分别加入1ML浓盐酸，1ML铁氰化钾[100g/L混匀上机，结果如下：

匀上机：曲线方程如下：I=132.8025*c+88.3969。相关系数：0.9997

序号浓度值C（ug/L) 荧光强度值I

1 20.000 2813.41

2 30.000 4157.73

3 40.000 5404.28

4 50.000 6735.71

5 60.000 7985.75

盲样测得值为41.41。因为没有校准样品，都是用配标列的标准物质来校准结果不很理想。综合方法1和2，由于消解值和不消解的值相差较大。因而我上报值为：41.4ug/L,结果不理想。|Z|为2.08*，就差0.08。请各位专家支招：要不要消解，如何做得更好呢？在这选谢了。

hiei 2013/07/19

根据给定的样品浓度范围，建议楼主稀释倍数不要过高。我当时是稀释2.5倍，即取了10.0mL样品，加入盐酸（1+1），消煮至体积小于10mL，之后定容25mL，同时我还做了未消解，直接取样测定的，稀释2倍。其余的试剂全部按照GB/T 5750配制，一定要保证样品测定值在曲线范围内，不要过低。建议消化的样品的同时做加标回收或者带质控样品（我用的是环保部的质控样）。

尘 2013/07/23

[quote]原文由 [b]火山冰(v2737968)[/b] 发表: 我想问的是你们消解和不消解的测定值相差大不大？要不要消解？我是自来水行业的，盲样很清。[/quote] 那应该要还原的吧，铁氰化钾应该没有还原作用吧水和废水书上是用10%硫脲，其它标准一般是硫脲抗坏血酸混合溶液