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参加国家实验室项目硒能力认证,结果不理想,|Z|值为2.08准备补测,请各位专家支招。

能力验证

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 给的是锌和硒的混标【液体水样】,样品量50ml.范围是锌:400-800,硒是:30-60【ug/L】过程如下:

    方法1:吸10ml盲样,稀释10倍,标准空白和载流都是5%的盐酸,盲样和标准系列都各是10ML分别加入1ML浓盐酸,1ML铁氰化钾[100g/L]混匀上机:曲线方程如下:I=141.0603*c+7.2839。相关系数:0.9997

    序号 浓度值C(ug/L) 荧光强度值I

    1 1.000 142.12

    2 2.000 292.78

    3 4.000 588.23

    4 8.000 1153.59

    5 10.000 1398.49

    盲样测得值为4.14【两次平均值】.稀释10倍,结果为:4.14*10=41.4

    盲样消解值为:45.34.{我是这样消解:用10ml盲样加入2.5ml硝酸-高氯酸【1+1】,在电热板上加热后加入2.5ml盐酸【1+1】还原。

    方法2:直接吸取10mL盲样,盲样和标准系列都各是10ML分别加入1ML浓盐酸,1ML铁氰化钾[100g/L混匀上机,结果如下:

    匀上机:曲线方程如下:I=134.8025*c+86.3969。相关系数:0.9997

    序号 浓度值C(ug/L) 荧光强度值I

    1 20.000 2813.41

    2 30.000 4153.73

    3 40.000 5404.28

    4 50.000 6735.71

    5 60.000 7985.75

    盲样测得值为41.41。因为没有校准样品,都是用配标列的标准物质来校准结果不很理想。综合方法1和2,由于消解值和不消解的值相差较大。因而我上报值为:41.4ug/L,结果不理想。|Z|为2.08*,就差0.08。请各位专家支招:要不要消解,如何做得更好呢?在这选谢了。

2013/07/20

盲样一般应该是取10ml定容250ml的吧,你这是直接取10ml做的? 环保部的都这样,不知道你那盲样说明书是需要怎么操作的 你们做实验是参照哪个标准?

hiei 2013/07/18

我的是样品消解后做的,建议稀释倍数不要太高,保证测定值在曲线中间,同时一定要带质控样品。如果消解后测定,最好同时做样品加标。

西米露 2013/07/19

我也参加本次能力验证了,我们33那一组,是直接稀释的,用5%盐酸稀释5倍测定,结果满意。你没说样品的浓度测到多少啊,是不是稀释倍数大?

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  • hza123

    第1楼2013/07/17

    安珀尔瓶一般都直接进样的啊。

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  • hiei

    第2楼2013/07/18

    应助达人

    我的是样品消解后做的,建议稀释倍数不要太高,保证测定值在曲线中间,同时一定要带质控样品。如果消解后测定,最好同时做样品加标。

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  • 西米露

    第3楼2013/07/19

    我也参加本次能力验证了,我们33那一组,是直接稀释的,用5%盐酸稀释5倍测定,结果满意。你没说样品的浓度测到多少啊,是不是稀释倍数大?

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  • 火山冰

    第4楼2013/07/19

    我的稀释倍数是10倍,测定结果是41.4ug/L,第二种方法是:方法2:直接吸取10mL盲样,盲样和标准系列都各是10ML分别加入1ML浓盐酸,1ML铁氰化钾[100g/L混匀上机,两次测得的平均值是41.4,结果上报数为:41.4ug/L.我稀释盲样用的是超纯水,不是5%的盐酸,标准系列的定容也是用纯水,最后都是加入1ML浓盐酸,1ML铁氰化钾[100g/L混匀上机测定。问题是不是稀释的时候一定要用5%的盐酸。

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  • 第5楼2013/07/20

    盲样一般应该是取10ml定容250ml的吧,你这是直接取10ml做的?

    环保部的都这样,不知道你那盲样说明书是需要怎么操作的

    你们做实验是参照哪个标准?

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  • 火山冰

    第6楼2013/07/20

    盲样没有说明该怎样稀释,没有说明吸多少定容到多少,只是给个范围:硒是:30-60【ug/L】,如果有说明该怎样稀释,如有象平时质控样那样,吸多少毫升定容到多少那就好做多了。

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  • 第7楼2013/07/22

    应助达人

    其实给了范围就是给了你怎么稀释到标线范围内啊,这个应该是很明确了啊。

    火山冰(v2737968) 发表:盲样没有说明该怎样稀释,没有说明吸多少定容到多少,只是给个范围:硒是:30-60【ug/L】,如果有说明该怎样稀释,如有象平时质控样那样,吸多少毫升定容到多少那就好做多了。

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  • 火山冰

    第8楼2013/07/25

    请问hiei:盲样用水稀释和用5%的盐酸稀释有差别吗?楼上有用5%盐酸稀释做得满意,你用水还是用5%的酸?

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  • hiei

    第9楼2013/07/31

    应助达人

    我直接用水稀释的样品,定容后按照标准加了1mL盐酸。

    火山冰(v2737968) 发表:请问hiei:盲样用水稀释和用5%的盐酸稀释有差别吗?楼上有用5%盐酸稀释做得满意,你用水还是用5%的酸?

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