仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子荧光光谱（AFS） > 帖子详情

氢化物原子荧光光度法——大米中总砷含量的测定

lengmiang

2013/07/16
x射线仪器

原子荧光光谱（AFS）

一、摘要

目的：寻找一种比较简捷的测定大米中总砷的方法；

方法：样品灰化后酸溶解加还原剂，氢化物原子荧光法测定。线性范围在0——100ng/mL范围内遵守郎伯—比尔定律，R值可达到0.9995以上，取样1g左右，定容至25mL检出限为0.01ng/mL，RSD＜4.50%,回收率93%~~102%,此方法简便、快速、准确、稳定。

二、原理

试样经干灰化后，用一定浓度的算溶解置于容量瓶后，加入硫脲使As5+ 预还原为As3+ ，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

三、试剂

1．还原剂：1.5%NaBH4 溶于0.5%NaOH中；

2．载液：2%HCL；

3．硫脲溶液：（50g/L）；

4．硫酸溶液（1+9）：量取浓硫酸100 mL，小心倒入900 mL超纯水中，混匀；

5．标样酸度：5-10(V/V)HCL；

6．砷标准溶液：

i. 砷标准储备液：(1000μg/mL)国家标准物质中心；

ii. 砷使用标准液：含砷10ng/mL。吸取1.00 mL砷标准储备液于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,此溶液为砷标准液2，再从砷标准液2中吸取1mL注入到100mL的容量瓶中用水稀释至刻度。此液应当日配制使用。

7．干灰化试剂：六水硝酸镁（150g/L),氧化镁、盐酸（(1+1)V/V)。

四、仪器

PF6-2原子荧光光度计,

空心阴极灯As（ HAF-2）。

五、试样处理

分别称取两份1g-2.5g（精确至小数点后第四位）经粉碎的大米置于50mL的坩埚中，同时做一份试剂空白。加150g/L硝酸镁溶液10mL,混匀，低热蒸干(置于电炉上，注意控制好温度在70℃——80℃之间，最好置于烘箱中烘干)，将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上，放置于电炉上炭化至无黑烟（首先温度调至110℃左右灼烧30分钟之后将温度调至200℃左右炭化20分钟，如果有黑烟冒出继续延长时间，再将电炉子开关开到最大温度进行炭化1h左右）关闭电炉子至温度降到70℃时，用坩埚钳移至到温度升高至为70左右的马弗炉中），在550℃高温炉灰化5h。关闭马弗炉开关，至温度降至室温取出，小心加入(1十1)V/V的盐酸10mL以中和氧化镁并溶解灰分，待全部溶解之后定量转入25 mI容量瓶或比色管中，（如果灰化不完全的话，向冷却至常温的坩埚中加入10mL的10%硝酸溶液溶解至于电炉上蒸干，注意控制温度在70——90℃之间，蒸干之后置于马弗炉中继续灰化2-3小时，直至坩埚中没有肉眼可见的碳粒为止）然后向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5 mL,用(1+9)V/V稀硫酸溶液分次涮洗坩埚后转出合并至容量瓶中至刻度，混匀静止20——30分钟上机备测。

六、上机测定：

仪器参数设定：

仪器自动方式：

七、结果计算

式中：

X—试样的砷含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L)；

C1—试样被测液的浓度，单位（ng/mL)；

C0— 试剂空白液的浓度，单位（ng/mL)；

M—试样的质量或体积，单位（g或mL)。

计算结果保留两位有效数字。

八、精密度

样品

测量次数

1

2

3

4

5

6

平均值

RSD%

1 (mg/kg)

0.064

0.068

0.061

0.067

0.063

0.068

0.065

4.49
2 (mg/kg)

0.066

0.070

0.071

0.068

0.066

0.066

0.068

3.00

九、回收率

加标回收率的测定结果

样品
本底值含量ng/mL
加标量ng/mL
检测量ng/mL

回收率(%)

1
2.68
1
3.61

93
2
2
4.72

102

十、讨论

本方法来源于GB/T5009.11，

参照资料：《原子荧光光谱分析技术》及《PF6-系列原子荧光光谱仪分析手册》，

上述主要关键点在于样品的灰化的整个过程比较耗时，而且操作不当会有样品损失，本方法采用干法灰化，操作简单，便捷，适合用于大米中有害物质的测定，但原子荧光的测定只能对硼氢化物起反应的物质（元素）才能进行测定，所以它的检测范围比较窄。

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：

分
该帖子已被版主-lingyi509加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创！

相关话题

lengmiang

第1楼2013/07/16

1

分
该帖子已被版主-lingyi509加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创！

qq250083771

第2楼2013/07/16

应助达人

1、看来消解多用灰化啊 550的度 C栋会不会有损失啊

2、标液逐级稀释应该好一些吧

呵呵恭喜图文并茂的原创诞生赞一个

0

lengmiang

第3楼2013/07/16

我们马弗炉温度偏差± 9℃。
qq250083771(qq250083771) 发表:看来消解多用灰化啊 550的度 C栋会不会有损失啊

0

cllenr

第4楼2013/07/16

很好的原创分享，得借鉴学习

1

zhw19811005

第5楼2013/07/17

不错的方法。对于测定范围比较窄，有没有改进的方法呢

1

qq250083771

第6楼2013/07/17

应助达人

± 9℃很不错了呵呵
lengmiang(lengmiang) 发表:我们马弗炉温度偏差± 9℃。

0

lengmiang

第7楼2013/07/17

谢谢你的支持！
cllenr(cllenr) 发表:很好的原创分享，得借鉴学习

0

lengmiang

第8楼2013/07/17

谢谢你的支持！
cllenr(cllenr) 发表:很好的原创分享，得借鉴学习

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加12积分,加5声望

秋月芙蓉

第9楼2013/07/17

GB/T 5009.11-2003的方法验证，图文并茂，结果满意

1

mm17458

第10楼2013/07/17

小面好，从群里跑来支持你啦

1

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...