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这就是传说中的鬼峰吗吗吗吗??? 求助达人们

液质联用(LCMS)

  • 本人做的是砷(III,V)锑(III,V)硒(IV,VI)六种离子的同时形态分析课题。。。所用仪器是thermo家的element2和accela 600液相联用,最近遇到一个非常奇怪的现象, 无论是跑空白样还是标准样,硒的曲线都有一个很大的平台出现,而砷和锑都正常,这是第一次出现这种情况, 之前都很正常 三条曲线的基线都很平,,这到底是肿么回事??有知道的么? 求助各路达人们。。。

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  • wdb0528

    第1楼2013/07/18

    忘了提一点了, 我是用了一个梯度,,在地五分钟的时候讲流动相浓度提高了, 成分不变

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  • sukiliang

    第2楼2013/07/18

    你用的是什么水?慢慢一步步排查,看是不是溶剂的问题!

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  • wdb0528

    第3楼2013/07/18

    用的水是质谱专用的超纯水,所用的试剂以及流动相 操作等都是和之前完全一样的,,唯一的不同是上周我测了几个水样,这几个样放了好几个月了我就直接拿来测了,也没过滤(因为当初取样的时候过滤了,所用测的时候就没再过滤, 我当时还犹豫了下,会不会引入了杂质?)

    sukiliang(sukiliang) 发表:你用的是什么水?慢慢一步步排查,看是不是溶剂的问题!

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  • 八杯水

    第4楼2013/07/18

    几个月前的样品都不过滤啊?水相可能会长细菌,细菌的代谢物可就复杂了,以后上机前还是过滤比较稳妥。

    wdb0528(wdb0528) 发表:用的水是质谱专用的超纯水,所用的试剂以及流动相 操作等都是和之前完全一样的,,唯一的不同是上周我测了几个水样,这几个样放了好几个月了我就直接拿来测了,也没过滤(因为当初取样的时候过滤了,所用测的时候就没再过滤, 我当时还犹豫了下,会不会引入了杂质?)

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  • wdb0528

    第5楼2013/07/18

    我现在也是后悔呀,唉。。。那这么说来极有可能是测样是引入了微生物或其他杂质了啊。。。。。。那要怎么清洗呢? 六通阀什么的都要拆下来洗吗?

    八杯水(djj85411) 发表:几个月前的样品都不过滤啊?水相可能会长细菌,细菌的代谢物可就复杂了,以后上机前还是过滤比较稳妥。

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  • 八杯水

    第6楼2013/07/18

    不一定是这个原因,因为如果进样量比较小的话不至于这么严重,只是提醒一下你上机前最好过滤。你有没有多进几针看这些鬼峰的响应有没有减弱?另外你的液相检测器是什么,是不是电导检测器?

    wdb0528(wdb0528) 发表:我现在也是后悔呀,唉。。。那这么说来极有可能是测样是引入了微生物或其他杂质了啊。。。。。。那要怎么清洗呢? 六通阀什么的都要拆下来洗吗?

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  • wdb0528

    第7楼2013/07/18

    我试了多次, 这个峰的大小都差不多,而且强度还都挺强的,位置也都差不多。。。你说的也有道理,要是引入的杂质的话怎么会这么强呢。。可是其他原因还真想不通。。。 另外检测器是质谱,和质谱联用的

    八杯水(djj85411) 发表:不一定是这个原因,因为如果进样量比较小的话不至于这么严重,只是提醒一下你上机前最好过滤。你有没有多进几针看这些鬼峰的响应有没有减弱?另外你的液相检测器是什么,是不是电导检测器?

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  • sukiliang

    第8楼2013/07/18

    水相容易长菌的!
    你换过新的水,今晚冲一晚的系统,明天再跑样看看还有木有鬼峰吧!

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  • 八杯水

    第9楼2013/07/19

    总共就只有MS一个检测器?那MS显示这个鬼峰的m/z是多少呢?如果强度比较稳定的话应该比较有可能是流动相或者系统带来的污染,除了水相外,其他的试剂也都排查下,比如试剂有没有过期,有没有被污染,系统在这一次测试前有没有残留或污染等等……

    wdb0528(wdb0528) 发表:我试了多次, 这个峰的大小都差不多,而且强度还都挺强的,位置也都差不多。。。你说的也有道理,要是引入的杂质的话怎么会这么强呢。。可是其他原因还真想不通。。。 另外检测器是质谱,和质谱联用的

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  • wdb0528

    第10楼2013/07/19

    冲了一晚 还是有, 而且强度还是差不多,我现在怀疑是柱子 的问题

    sukiliang(sukiliang) 发表:水相容易长菌的!

    你换过新的水,今晚冲一晚的系统,明天再跑样看看还有木有鬼峰吧!

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