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乳化液FTIR测定的前处理

  • 鸟儿—飞翔
    2013/07/19
    药物分析
    • 私聊

分离/萃取

  • 样品是铝轧制过程中使用的乳化液，有着降低摩擦力和轧制力，减少轧辊磨损，防止金属粘结和改善表面质量及冷却和清洁的作用。乳化液由原油、去离子水和复合添加剂、乳化剂混合乳化而成。测定乳化液中的添加剂含量，测定前需要进行前处理。使用旋转蒸发仪，在减压蒸馏下进行完全脱水浓缩，再测定其含量。

    1、试剂

    无水乙醇GR

    2、仪器

    旋转蒸发仪、循环水多用真空泵、低速离心机、红外光谱仪


    旋转蒸发仪

    3、乳化液样品的前处理

    将乳化液样品摇匀，取300ml乳化液于1000ml的圆底烧瓶中。用旋转蒸发仪于70℃在低真空下，旋转速度接近80rpm，进行旋转蒸发。当几乎所有的水被去除（乳化液仍然是牛奶状，不是透明的浓缩液），接下来将大约 15-20ml 无水乙醇（GR）加到样品中，然后继续在旋转蒸发仪上，还是在低的真空下蒸发。这样蒸15 分钟。重复上面的程序，再加15ml乙醇（GR）还是蒸 15 分钟。这样重复至少1 到2次。最后一次加完无水乙醇后最好旋转蒸发30min以上，保证乙醇完全蒸发完，不至于对样品结果有影响。


    乳化液




    加乙醇时的不透明样

    将浓缩液倒入15ml的离心管中，用低速离心机以2300rpm 的速度离心5 分钟。注意离心时要保持两边平衡，离心前用天平称量一下两转子的质量，往空的离心管里加水。

    4、样品测试

    经过前处理好的样品，取离心管里的上层浓缩液（下层有固体金属粉末），用液体固定池（CaF2）装样，用红外光谱仪对样品扫描，再选择相关的定量分析方法，得到有关组分的分析结果:总酯18.47%、皂16.91%、脂肪酸7.60%、乳化剂3.86%。




    离心机




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  • 透明

    第1楼2013/07/19

    图片已经加好，你调整下位置吧~

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  • zhw19811005

    第2楼2013/07/19

    这个前处理相对来说有点难度

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  • 鸟儿—飞翔

    第4楼2013/07/21

    我觉得蛮简单的，就是普通的油水分离提纯。

    尘(fjh26) 发表:这个涨见识了

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  • 透明

    第5楼2013/07/23

    再补充下结果更好了

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  • 鸟儿—飞翔

    第6楼2013/07/24

    已补充好了

    透明(zsj201204) 发表:再补充下结果更好了

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