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小女子求救:液相色谱,空白没有类似的溶剂峰,样品有峰,求大侠解释指点!

  • pingguo518
    2013/07/29
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 本人刚做液相不久,做得是药物氯法拉滨,液相条件是甲醇:磷酸水溶液(pH=3.5)=1:2 C18柱子,温度:30;流动相溶解的样品,样品浓度500ug/ml
    走了一阵空白以后,进样,绿色的在3分钟没有峰,后面三针样品则在三分钟出现了一个正到峰?!空白加4份样品都是一次完成的,温度也很稳定,前面3分钟出的峰是什么引起的?求各路厉害的大哥大姐给小妹解释解释!在此先谢了!
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  • 有水有渝

    第1楼2013/07/29

    应助达人

    后三针是同一个样品吗?有可能是空白峰(注意与溶剂峰的区别)

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  • zhoujin83

    第2楼2013/07/29

    有可能是一些无机离子引起的峰。

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  • tianru的爸爸

    第3楼2013/07/29

    C18的柱子,样品中不保留的物质很多,应该都在溶剂峰的位置出现。

    比如水(与流动相含量不一致的时候)就会有溶剂峰:你的流动相是甲醇:磷酸水溶液(pH=3.5)=1:2,而样品的溶剂并不完全一样,那么多余比例的水就可能出峰了。(如果检测波长小于245nm,那就更明显了。)

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  • hujiangtao

    第4楼2013/07/29

    应助达人

    原来水峰是这么来的啊

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  • cminzhen

    第5楼2013/07/29

    这个情况估计不大可能,按照我们做样流程来看,我们流动相和溶剂是一起配置的,也就是配置流动相然后分出一半作为溶剂,而不是流动相和溶液分批配置

    tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:C18的柱子,样品中不保留的物质很多,应该都在溶剂峰的位置出现。

    比如水(与流动相含量不一致的时候)就会有溶剂峰:你的流动相是甲醇:磷酸水溶液(pH=3.5)=1:2,而样品的溶剂并不完全一样,那么多余比例的水就可能出峰了。(如果检测波长小于245nm,那就更明显了。)

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  • cminzhen

    第6楼2013/07/29

    把进样针和针座洗洗呢,看看是不是污染了

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  • 武灵

    第7楼2013/07/29

    我觉得绿色的那个,在3min后面点是有点小峰的啊,是否为死体积出峰位置?你可否单独把绿色那个图谱放大上传?

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  • Doraemon

    第8楼2013/07/29

    进样时会引起压力波动,也会导致这种情况。

    另外,这四份样品里残留的溶剂的量不同,会产生这种情况。可以检测下溶残,样1和其他三样是否不同

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  • pingguo518

    第10楼2013/07/30

    都是一种药的,但是是不同批次的样品,

    有水有渝(xky0230699) 发表:后三针是同一个样品吗?有可能是空白峰(注意与溶剂峰的区别)

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  • pingguo518

    第11楼2013/07/30

    可能是我表述的不够清楚,我溶解样品的溶剂,跟流动相是完全一样的

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