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苹果的“再一次能力验证”

  • 东北生长的苹果
    2013/07/31
    光谱
  • 私聊

水质检测

  • 再一次“难忘”的能力验证



    去年的能力验证,让苹果饱受煎熬,从去年八月份开始,苹果经过多次调试,荧光已经算是很听话了,也能很好的将数据做出,其间还通过了部里和委里的盲样考核。今年的六月,再一次的能力验证开始了。

    我们这次收到的样品是《中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所》的生活饮用水中锌、硒还有总硬度的的检测盲样,编号是CNCA-**-***。这次的盲样很折磨人,只有50mL,而且从收到之日第二天算起,三天报数,否则将对数据的准确性进行评价,以防止各个实验室间对数。我这次抽到的是硒项目。

    之前,硒是我比较有信心的项目,但从今年开始,不知道是灯的原因还是试剂的原因(硼氢化钾换了卖家,虽然还是国药的试剂),荧光值偏小了,而且曲线很难达到0.999,每次检测带的已知样想回来也很难,这其间也一直在调试,周而复始的调试,现在基本判定是灯不太好用了。

    我们是67号收到的样品,按组委会要求,传真回执后,从第二天开始算,三个工作日内报数,去掉端午假期,我们是613号报数。因为这次给了盲样的浓度范围,是30μg/L~60μg/L,所以自己先简单了弄了一个考核的方案。

    100μg/mL的贮备溶液,逐级稀释后,配制成10μg/L使用液,用10%盐酸稀释。载液是5%盐酸,硼氢化钾溶液是用5g氢氧化钾+15g硼氢化钾溶解于1000mL水中。
  • 该帖子已被版主-郭景祎加10积分,加2经验;加分理由:原创
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  • zhw19811005

    第1楼2013/07/31

    苹果不是在旅游的吗?旅游也不忘发原创啊?

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  • 东北生长的苹果

    第2楼2013/07/31

    照片一:样品瓶






    我们是从号开始做样的,单说我的硒。因为心里不是很托底,所以没有贸然打开,而是先按照方案,做了一遍自己的已知样,并配了盲样范围内的已知样,但是测的效果不太好曲线勉强及格,已知样根本不在范围内。





    这一次没有走样品,只是先走了一次曲线,看看效果如何。

    走了第二次曲线。





    勉强29

    紧接着下午又做了一遍,曲线荧光值差不多,效果也很一般,因为时间要求的急,虽然效果一般,但也算稳定,所以第二天准备开始做盲样。

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  • 东北生长的苹果

    第3楼2013/07/31

    为了原创,提早回来了,

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:苹果不是在旅游的吗?旅游也不忘发原创啊?

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  • zhw19811005

    第4楼2013/07/31

    必须

    东北生长的苹果(majing04) 发表:为了原创,提早回来了,

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  • 东北生长的苹果

    第5楼2013/07/31

    盲样一共做了两次,因为还有一项锌,与硒项目共用一瓶盲样,所以还得省着点用,所以,只能一次成形,要不然,真的不够用。多说无益,看图说话。




    这是手机里保存的照片,把打印的结果忘在单位了。

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  • 东北生长的苹果

    第6楼2013/07/31

    有一个很有意思的事,用载液清洗管路后,开始走曲线和样品,曲线效果还行,但是盲样的结果比给定的范围偏小,已知样也偏小,但是如果走完一遍已知样后,再重新走一次盲样,好嘛,盲样的浓度就上来了,已知样也在真值附近了,我自己也清楚,是管路里有了残留,所以才会出现这样的结果。

    能力验证的结果上报了,结果也反馈回来了,全部合格。在这次验证中,自己能够平心静心,事先拟定考核方案,在操作过程中,没有忙乱,而是能够按部就班的进行,但说实在话,这次的验证,我依然是糊涂的做过去了,现在来看,我荧光的硒灯基本上已经不可以用了,严重影响样品的测定。其他方面,移取溶液、配制试剂等等,如果不忙乱的话,基本不会出什么差错。

    时间仓促,原创很粗糙,苹果觉得很抱歉,做为一个老实验员,原创还写的这么粗浅,请大家多提宝贵意见,苹果在以后的工作中改正。

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  • 同一片蓝天下

    第7楼2013/07/31

    为了原创,连旅游都提前结束了!

    看来原创的魅力很大啊~~

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  • nphfm2009

    第8楼2013/07/31

    应助达人

    总硬度好做吗

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  • abcpgf

    第9楼2013/07/31

    应助达人

    苹果好敬业呀。

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  • 东北生长的苹果

    第10楼2013/07/31

    我们这次的总硬度过了,可是有别的地方没过的,滴定的项目,只要把标准溶液浓度滴准,一般问题不大,还有,就是终点的判定,这个要靠些经验,只要所有的溶液终点颜色都一致,就行。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:总硬度好做吗

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