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样品前处理之样品浓缩

  • houjjun
    2013/08/04
    药物分析
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 样品浓缩



    浓缩技术就是通过除去溶液中的部分溶剂,从而提高溶质的含量的一种技术,在实验前期的样品前处理应用的很多,是样品前处理常用的处理方法。多用于农残、水质等含量特别低的样品的处理。由于现在的检测技术还不足够高,在某些方面的检测还达不到要求,比如样品浓度比较低,一是在某种条件下不能检出,二是在某种条件下即使能检出但由于浓度过低,检测结果的可靠性也很难保证。为了满足仪器检测所能达到的浓度范围,样品浓缩就显得非常必要了。

    样品浓缩的必要性和应用范围在这就不多说了,在此主要就说说样品浓缩的方法吧。

    样品浓缩就是增加溶剂分子的活性,使之蒸发或挥发的过程,最后达到溶剂蒸发变少或蒸干,方法主要有三种:

    1. 通过振动或离心使样品中的溶剂挥发出去,下面简称振动、离心法

    2. 通过加热使样品中的溶剂挥发出去,下面简称加热法

    3. 通过通风或吹气使样品中的溶剂挥发出去,下面简称吹气法

    振动法一般通过手动振动、超声波振动仪(也叫超声波清洗器)或是震荡仪(这个有很多种,有回旋振动器、摇床、气动振动器、电磁振动器等等很多种)等的振动来增加溶剂分子的活性,使之挥发从而达到浓缩。

    离心法是通过离心机的高速运转来增加溶剂分子的活性,使之挥发从而达到浓缩。

    加热法是通过对样品溶液加热来增加溶剂分子的活性,使之挥发从而达到浓缩。有时加热到溶液不沸腾并控制温度,有时加热到溶液沸腾。一般采用恒温装置,如恒温水域等,酒精灯加热,加热回流装置,浓缩塔等设备。

    吹气法是对溶液吹一种清洁、稳定的气体来增加溶剂分子的活性,使之挥发从而达到浓缩。比如氮吹仪。

    对样品进行浓缩处理时通常会采用几种方法结合着用效果更佳。振动或离心并加热,加热并吹气,振动、离心、加热并吹气。常用的有控温摇床、吹扫捕集仪、离心浓缩仪、控温氮吹仪、自动浓缩仪等。

    有时为了提高浓缩的效率和效果还会采用增加存放样品溶液的容器的受热面积,增加样品溶液被吹气的面积,改变振动的频率及振幅。为了提高效率有时还会向样品中添加更容易挥发的试剂,比如甲醇、乙醇等。有时甚至还会对被处理的样品进行负压处理。



    超声波振动仪

    摇床

    氮吹浓缩仪

    加热及加热回流浓缩装置

    浓缩塔

    旋转浓缩仪

    离心浓缩仪

    定量浓缩仪

    吹扫捕集浓缩仪



    总之根据不同样品的特性,不同浓缩的要求,不同实验室的现有条件,处理的方法可能就会不同,要灵活应变。

    样品浓缩对于某些实验的成败非常重要,我们一定得保证在样品尽可能少的损失或不损失的前提下提高浓缩的效率。

    以上这几种浓缩方法在某些工业生产中同样可以用到,比如鲜奶制成奶粉的过程,糖浆制成糖的过程,盐水制成盐的过程(这个多数是由光照和风吹来实现的),淀粉工业生产过程等等。

    本人由于实验经历较少,见识有限,所以有些地方可能考虑不周,还请精通这方面的仁兄多多指教。
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  • fanchuangang

    第1楼2013/08/04

    蒸馏塔是不是做蒸馏水用的

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  • houjjun

    第2楼2013/08/04

    哦,不好意思,弄错了,是浓缩塔。谢谢提醒,改下

    fanchuangang(fanchuangang) 发表:蒸馏塔是不是做蒸馏水用的

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  • zhw19811005

    第3楼2013/08/04

    样品浓缩的方法根据实验室条件及所做样品的性质来选择

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  • houjjun

    第5楼2013/08/04

    有些样品含量太低,浓缩处理效果会更好吧

    冰火女孩(xuwanxiu2006) 发表:很多液相色谱做的样大部分都要用浓缩的方法制备样品.

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  • 鸟儿—飞翔

    第6楼2013/08/05

    好多我都没见过啊。

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  • houjjun

    第7楼2013/08/05

    慢慢会见到、用到的,哈哈

    鸟儿—飞翔(xiaolingzi1027) 发表:好多我都没见过啊。

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  • tang566

    第8楼2013/08/06

    应助达人

    我们平时用加热蒸馏法来浓缩样品,用的多。

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  • tang566

    第9楼2013/08/06

    应助达人

    对于震动浓缩,houjjun老师有相关的实例吗,主要用于那些样品的浓缩?

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  • houjjun

    第10楼2013/08/06

    振动一般不单独用,常和加热一块用,如控温的摇床

    tang566(tang566) 发表:对于震动浓缩,houjjun老师有相关的实例吗,主要用于那些样品的浓缩?

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