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【讨论】葡萄酒及软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)的测定方法探讨

前处理综合讨论

  • 葡萄酒及软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)的测定方法是ISO标准方法
    采用固相微萃取利用气相色谱ECD检测的方法
    不知道是否用版友做过这方面的检测??

    做的结果总是忽忽悠悠的,方法不够成熟,感觉固相微萃取这一步没有做好!!希望大家能给点建议!
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  • coffee8

    第1楼2011/03/05

    固相微萃取装置非常小巧, 状似一只色谱注射器, 由手柄 (Holder) 和萃取头或纤维头 (Fiber) 两部分构成.萃取头是一根 1cm 长涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融纤维, 接不锈钢丝, 外套细不锈钢管 ( 保护石英纤维不被折断, 纤维头在钢管内可伸缩或进出;手柄用于安装或固定萃取头, 可永久使用.

    自动进样固相微萃取技术(Automated SPME)与气相色谱联用,尤其适合环境化学、香精、饮料等应用领域。
    gc 进样操作步骤
    1. 将 SPME 针管穿透样品瓶隔垫, 插入瓶中;
    2. 推手柄杆使纤维头伸出针管, 纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式 )或置于样品上部空间(顶空方式), 萃取时间大约 2-30 分钟;
    3. 缩回纤维头, 然后将针管移出样品瓶;
    4. 将 SPME 针管插入 gc 进样口;
    5. 推手柄杆, 伸出纤维头, 热脱附样品进色谱柱;
    6. 缩回纤维头, 移去针管

    纤维头选择原则
    对于 SPME 核心部分纤维头的选择, 非常类似于选择毛细柱或液相柱, 主要依据分析物质的分子量(挥发性)与极性.非极性物质选择非极性固定相, 极性物质选择极性固定相.
    - 小分子或挥发性物质常用厚膜 100um PDMS
    - 较大分子或半挥发物质采用 30um 或 7um PDMS
    - 从强极性物质中提取强极性样品, 85um PA
    - 挥发性极性化合物, 如醇和胺等, 65um PDMS/DVB
    - 痕量挥发性化合物, 75um Carboxen/PDMS
    - 宽范围( C3-C20 )化合物, 50/30um DVB/Carboxen

    背景介绍,来源于网络!

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