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qingqingcao HPLC教学后的思考练习题（一清胶囊）

qingqingcao

2013/08/06

中药/天然药检测

为了使我们的HPLC教学能够贴近工作，所以，qingqingcao编了这道思考题。该思考题是我考我们的中专学生的，也是qingqingcao的原创。（当然药典的内容是抄的）。在这个思考题中，涉及到有效塔板数计算，外标法计算，色谱信息等等。大家有兴趣看看，尝试做做看。也希望从事HPLC教学的朋友，看看这种题目是否适合你们的学生？我们学生在教后，能够做此类题目，而且他们也很开心。

一清颗粒是由黄连，大黄，黄芩（qin）组成。一般用于清热泻火解毒，化瘀凉血止血。用于火毒血热所导致的身热烦躁，目赤口疮，咽喉牙龈肿痛，大便秘结，吐血，咯血咽喉炎，扁桃体炎，牙龈炎等上述症候者。

其中黄芩主要成分黄芩苷用HPLC方法测试。先摘入如下：

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液（pH=2.7）(42:58 v/v)为流动相，检测波长为275nm。有效塔板数按黄芩苷峰计算不低于5000

对照品溶液制备：精密称取黄芩苷对照品12.5mg，置于250ml量瓶中，加甲醇10ml溶解，加水稀释至刻度，摇匀。

计算此黄芩苷对照品浓度为：__50_____μg/ml

供试品溶液的制备：取研细的药品0.75g,精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇10ml，超声处理10分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，滤过。

问：为何超声后放冷？

经过超声，溶液和瓶子发烫，定容时候不准确，所以，需要放冷至室温，再定容。

测定法，分别精密吸取10μl对照品和供试品，注入液相色谱仪，测定

计算：

对照品黄芩苷峰面积 12535 样品黄芩苷峰面积11034，计算药品中黄芩苷含量多少？（单位：mg/100g）
50/12535=x/11034

x=44.01ug/ml

44.01ug/ml*100ml=4.401mg

c=4.401mg/0.75g*100=586.8mg/100g

计算有效塔板数,并判断是否合格？黄芩苷峰

t₀=1.13min t _黄芩苷=14.12min， W_1/2=0.53min

n eff =5.54*[(14.12-1.13)/0.53]^2=3327

低于5000，不合格。

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zhw19811005

第1楼2013/08/06

有答案吗？

0

qingqingcao

第2楼2013/08/06

大家做做看。
zhw19811005(zhw19811005) 发表:有答案吗？

0

分
该帖子已被版主-加10积分，加2经验;加分理由:感谢顾老师分享

xiaowang268

第3楼2013/08/17

超声后放冷是为了定容的准确

0

xiaowang268

第4楼2013/08/17

呵呵，有些公式要翻书的啊

0

qingqingcao

第5楼2013/08/19

我写了下答案，大家看看。我对自己没有自信，大家评判下吧。

0

hnteng

第6楼2013/08/25

　放在100ml量瓶中超声是不恰当的。应该先在三角瓶（或曰锥形瓶）中超声，然后放冷，转到容量瓶，再加溶液至刻度。

0

hnteng

第7楼2013/08/25

　理论塔板数算起来没什么意思。因为这个跟柱子本身以及受试化合物都有关。　只要能定量准确就OK。

0

xiaowang268

第8楼2013/08/25

容量瓶最好不要超声，但现实中，大家都是这么做的，呵呵
hnteng(hnteng) 发表:　放在100ml量瓶中超声是不恰当的。应该先在三角瓶（或曰锥形瓶）中超声，然后放冷，转到容量瓶，再加溶液至刻度。

0

xiaowang268

第9楼2013/08/25

但至少要差不多的，呵呵
hnteng(hnteng) 发表:　理论塔板数算起来没什么意思。因为这个跟柱子本身以及受试化合物都有关。　只要能定量准确就OK。

0

xiaowang268

第10楼2013/08/25

0.2mol/L磷酸二氢钠溶液？盐浓度是不是有点大呢?小的话，对分离或峰形影响大吗？

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