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菜鸟实验经历之有效物的测定

  • 守一
    2013/08/06
    环境监测
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 菜鸟实验经历之化妆品有效物的测定



    题记:虽然自己也从事检测行业六年了,也算是老鸟了,最近做的这个项目对于我们是新项目,对于项目本身算是比较偏,在仪器信息网没有找到版友分享类似的测试经验,所以这是一次菜鸟摸索实验。

    1. 测试参考标准

    产品标准:QB/T1974-2008洗发液(膏)限量要求:有效物(成人产品)10.0%



    2. 操作程序

    2.1 总固体

    在烘干恒重的烧杯中称取试样2g(精确至0.0002g),于(105±1恒温烘箱内烘干3h,取出放入干燥器中冷却至室温,称其质量(精确至0.0002g)。

    2.2 无机盐(乙醇不溶物)

    利用2.1中烘干的试样,加入90%中性乙醇100ml,在水浴中加热至微沸,取出。轻轻搅拌,使样品尽量溶解。静置沉淀后,将上层澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古氏坩埚内,用抽滤器过滤至抽滤瓶中,尽可能将固体不溶物留在烧杯内,并用适量95%中性乙醇洗涤烧杯二次。洗涤液和沉淀一起移入已恒重的古氏坩埚内过滤,滤液于同一抽滤瓶中。将古氏坩埚放入(105±1的烘箱内,恒温3h,取出放入干燥器内冷却至室温后称重(精确至0.0002g)。

    2.3 氯化物

    2.2中所过滤的滤液中,滴入几滴酚酞指示剂,用酸碱溶液调节使溶液呈微红色,然后加入5%铬酸钾2ml~3ml,用0.1mol/L的硝酸银标准溶液滴定至红色缓慢褪去,最后呈橙色时为终点。

    2.4 有效物



    有效物%=总固体%-无机盐%-氯化物%,结果保留一位小数。



    3. 结果计算公式



    式中:C-硝酸银标液浓度mol/LV-滴定时消耗硝银标液体积mlm0-试样的质量(g)

    3.4 有效物



    有效物%=总固体%-无机盐%-氯化物%,结果保留一位小数。



    4. 实验结果





    实验测定的三组样品结果:样品1:均值16.5%;样品2:均值16.7%;样品1:均值16.3%;均符合产品标准:QB/T1974-2008洗发液(膏)中的要求(限量要求:有效物(成人产品)≥10.0%



    5. 菜鸟经历总结之实验过程中碰到的问题及摸索

    5.1 总固体含量测试:过程中一切符合预期,没有碰到什么难点,类似于水质指标悬浮物的测试。

    5.2 无机盐测试:抽滤实验时没有采购到30ml古氏坩埚匹配的抽滤装置,真空度不够,3个样6组样品,抽滤花了我小半个下午,伤不起。

    5.3 氯化物测试:用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH使溶液呈微红色,滴了好多滴都没有效果,以为实验出了问题,后面改用1mol/L的氢氧化钠,几滴就出现标准要求的微红色了。滴定实验,空白滴定,终点橙色,符合标准要求;可是样品滴定是始终无法出现橙色,只有砖红色,后在信息网及百度查了氯化物的滴定实验,终点都是砖红色的,看来标准也是有误导的,这才放下了心。

    5.4 吐槽:整个实验花费周期好长,因为烘干要3个小时,总固体跟无机盐都涉及烘干,还要恒重。抽滤不顺又花了我小半个下午,整个实验过程做下来花了快3天时间!
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  • 透明

    第1楼2013/08/06

    新项目总有个摸索阶段~

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  • 守一

    第2楼2013/08/06

    但是总希望能借鉴下别人的经验

    透明(zsj201204) 发表:新项目总有个摸索阶段~

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  • 透明

    第3楼2013/08/06

    是啊,借鉴可以少走弯路~

    守一(andrew-zhang) 发表:但是总希望能借鉴下别人的经验

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  • zhw19811005

    第4楼2013/08/06

    对新项目,确实需要一个摸索的过程

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  • qq250083771

    第5楼2013/08/06

    应助达人

    第五部分详细啊 学习一下

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  • zzz23010402

    第6楼2013/08/06

    不太熟悉这一块,计算公式是按标准来的?是不是大部分洗发液(膏)的有效成分测定都可以按这个公式计算啊~

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  • zzz23010402

    第7楼2013/08/06

    总结部分不错,对难点和关键点做了详细的总结,向楼主学习~

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  • 守一

    第8楼2013/08/06

    折腾了好几天,5部分才是自己积累的,做个总结,后续也可以指导其它同事做了

    qq250083771(qq250083771) 发表:第五部分详细啊 学习一下

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  • 守一

    第9楼2013/08/06

    是啊,没有找到别人的经验资料

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:对新项目,确实需要一个摸索的过程

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  • 守一

    第10楼2013/08/06

    是按照标准要求做的

    zzz23010402(zzz23010402) 发表:不太熟悉这一块,计算公式是按标准来的?是不是大部分洗发液(膏)的有效成分测定都可以按这个公式计算啊~

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