菜鸟实验经历之化妆品有效物的测定
题记:虽然自己也从事检测行业六年了,也算是老鸟了,最近做的这个项目对于我们是新项目,对于项目本身算是比较偏,在仪器信息网没有找到版友分享类似的测试经验,所以这是一次菜鸟摸索实验。
1. 测试参考标准
产品标准:QB/T1974-2008洗发液(膏)限量要求:有效物(成人产品)≥10.0%
2. 操作程序
2.1 总固体
在烘干恒重的烧杯中称取试样2g(精确至0.0002g),于(105±1)℃恒温烘箱内烘干3h,取出放入干燥器中冷却至室温,称其质量(精确至0.0002g)。
2.2 无机盐(乙醇不溶物)
利用2.1中烘干的试样,加入90%中性乙醇100ml,在水浴中加热至微沸,取出。轻轻搅拌,使样品尽量溶解。静置沉淀后,将上层澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古氏坩埚内,用抽滤器过滤至抽滤瓶中,尽可能将固体不溶物留在烧杯内,并用适量95%中性乙醇洗涤烧杯二次。洗涤液和沉淀一起移入已恒重的古氏坩埚内过滤,滤液于同一抽滤瓶中。将古氏坩埚放入(105±1)℃的烘箱内,恒温3h,取出放入干燥器内冷却至室温后称重(精确至0.0002g)。
2.3 氯化物
将2.2中所过滤的滤液中,滴入几滴酚酞指示剂,用酸碱溶液调节使溶液呈微红色,然后加入5%铬酸钾2ml~3ml,用0.1mol/L的硝酸银标准溶液滴定至红色缓慢褪去,最后呈橙色时为终点。
2.4 有效物
有效物%=总固体%-无机盐%-氯化物%,结果保留一位小数。
3. 结果计算公式
式中:C-硝酸银标液浓度mol/L;V-滴定时消耗硝银标液体积ml;m0-试样的质量(g)。
3.4 有效物
有效物%=总固体%-无机盐%-氯化物%,结果保留一位小数。
4. 实验结果
实验测定的三组样品结果:样品1:均值16.5%;样品2:均值16.7%;样品1:均值16.3%;均符合产品标准:QB/T1974-2008洗发液(膏)中的要求(限量要求:有效物(成人产品)≥10.0%)
5. 菜鸟经历总结之实验过程中碰到的问题及摸索
5.1 总固体含量测试:过程中一切符合预期,没有碰到什么难点,类似于水质指标悬浮物的测试。
5.2 无机盐测试:抽滤实验时没有采购到30ml古氏坩埚匹配的抽滤装置,真空度不够,3个样6组样品,抽滤花了我小半个下午,伤不起。
5.3 氯化物测试:用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH使溶液呈微红色,滴了好多滴都没有效果,以为实验出了问题,后面改用1mol/L的氢氧化钠,几滴就出现标准要求的微红色了。滴定实验,空白滴定,终点橙色,符合标准要求;可是样品滴定是始终无法出现橙色,只有砖红色,后在信息网及百度查了氯化物的滴定实验,终点都是砖红色的,看来标准也是有误导的,这才放下了心。
5.4 吐槽:整个实验花费周期好长,因为烘干要3个小时,总固体跟无机盐都涉及烘干,还要恒重。抽滤不顺又花了我小半个下午,整个实验过程做下来花了快3天时间!