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微波消解法测试化妆品中砷、汞含量

  • 守一
    2013/08/06
    环境监测
  • 私聊

微波消解

  • 微波消解法测试化妆品中砷、汞含量





    背景:

    20124月,民间环保组织达尔文自然求知社和国际消除持久性有机污染物网络(IPEN)联合国内多家环保组织,发布了一份对国内美白、祛斑化妆品重金属含量调查的报告。公众把关注焦点放在“23%的产品汞含量超标,最高达国家标准(1PPM40000多倍的调查结果。



    1. 材料

    化妆品:包括爽肤水,啫喱膏,粉饼,洗发露。

    2. 试剂及分析仪器

    硝酸,盐酸,双氧水,硫脲,抗坏血酸,硼氢化钾,氢氧化钾,AsHg标准溶液。微波消解仪,原子荧光光谱仪。

    3. 实验部分

    3.1前处理:

    3.1.1 预处理:准确称取混匀试样0.2g,至于聚四氟乙烯消解罐内,含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等,则先放入温度可调的100恒温水浴上挥发(不得蒸干),油脂类和膏粉类等干性物质,如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等,取样后先加水0.5 mL~1.0 mL,湿润摇匀。

    3.1.2 预消解:向样品中先加入硝酸5.0ml,然后加入过氧化氢2.0 mL,膏粉类干性物质,如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等,可再加入0.5~1.0ml氢氟酸,使样品充分浸没,放入恒温水浴上80加热30分钟取下,冷却。

    3.1.3 微波消解:向每个消解罐中补加入3 mL HNO3,待样品在室温下与酸的初始反应结束后,消解罐密封。在190度微波消解。

    3.1.4赶酸(确切说赶除氮氧化物):让样品冷却至室温,然后将消解罐从微波中取出来,放入80℃水浴锅中水浴30分钟,驱除多余的氮氧化物,以免干扰测定。

    3.2仪器分析

    3.2.1测定As元素:取5 mL的滤液于10 mL比色管中加入0.5 mL硫脲—抗坏血酸混合溶液(最终浓度1%),用超纯水定容至刻度。

    3.2.2测定Hg元素:5 mL的滤液于10 mL比色管中,加入0.5mg 盐酸羟胺溶液,用超纯水定容至刻度。



    3.2.3 原子荧光仪器分析条件



    原子荧光光谱仪



    4. 实验结果

    4.1 标准曲线 As标准曲线



    Hg标准曲线



    标准曲线浓度As1248 10μg/LHg0.10.20.40.8 1.0μg/L,标准曲线线性相关系数都大于0.999

    4.2 实验结果

    由以下2张实验结果图知,此次测试的几类样品砷、汞都为未检出。实验室质控手段采用加标回收:As加标10μg/L(回收率96.7%),Hg加标1.0μg/L(回收率96.2%)。





    5. 结语

    化妆品含有有毒物质尤其是重金属物质的新闻频频报导,本次实验测试的几款化妆品均为未检出,化妆品限量:As:10mg/kgHg:1mg/kg,实验检出限:As:0.5mg/kgHg:0.05mg/kg。所以也不能一概而论,相对来说,大多化妆品是安全的,使用化妆品的爱好者,请擦亮你的眼睛,使用安全化妆品!
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  • 透明

    第1楼2013/08/06

    怎么双通道同时进行的?

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  • 守一

    第2楼2013/08/06

    对啊,但是Hg还是采用单独测的数据为准,这次的都没有检出

    透明(zsj201204) 发表:怎么双通道同时进行的?

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  • zhw19811005

    第3楼2013/08/06

    曾经有不少化妆品都暴出重金属超标的

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  • qq250083771

    第4楼2013/08/06

    应助达人

    微波温度会不会太高

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  • 守一

    第5楼2013/08/06

    是的,其实我们也有做过有问题的,但是大部分还是合格的

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:曾经有不少化妆品都暴出重金属超标的

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  • 守一

    第6楼2013/08/06

    不会啊,有的还难消解,微波消解是密闭的,损失还是可控的,我们做加标回收效果都很好,85%以上吧,砷加标浓度10微克/L,Hg1微克/L,所以这个回收率应该还行的,一般都会在90%以上

    qq250083771(qq250083771) 发表:微波温度会不会太高

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  • kandengren

    第7楼2013/08/07

    汞的空白有点高,我们的9130是300多。

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  • 燕飞

    第8楼2013/08/07

    微波做爽肤水会不会容易爆罐呀?

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  • 守一

    第9楼2013/08/07

    有的时候会高些,一般我们是四五百,厂家工程师说一般控制700以内

    kandengren(kandengren) 发表:汞的空白有点高,我们的9130是300多。

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  • 守一

    第10楼2013/08/07

    预消解充分都没事的

    燕飞(mansonyang) 发表:微波做爽肤水会不会容易爆罐呀?

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