微波消解法测试化妆品中砷、汞含量
背景:
2012年4月,民间环保组织达尔文自然求知社和国际消除持久性有机污染物网络(IPEN)联合国内多家环保组织,发布了一份对国内美白、祛斑化妆品重金属含量调查的报告。公众把关注焦点放在“23%的产品汞含量超标,最高达国家标准(1PPM)40000多倍”的调查结果。
1. 材料
化妆品:包括爽肤水,啫喱膏,粉饼,洗发露。
2. 试剂及分析仪器
硝酸,盐酸,双氧水,硫脲,抗坏血酸,硼氢化钾,氢氧化钾,As和Hg标准溶液。微波消解仪,原子荧光光谱仪。
3. 实验部分
3.1前处理:
3.1.1 预处理:准确称取混匀试样0.2g,至于聚四氟乙烯消解罐内,含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等,则先放入温度可调的100℃恒温水浴上挥发(不得蒸干),油脂类和膏粉类等干性物质,如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等,取样后先加水0.5 mL~1.0 mL,湿润摇匀。
3.1.2 预消解:向样品中先加入硝酸5.0ml,然后加入过氧化氢2.0 mL,膏粉类干性物质,如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等,可再加入0.5~1.0ml氢氟酸,使样品充分浸没,放入恒温水浴上80℃加热30分钟取下,冷却。
3.1.3 微波消解:向每个消解罐中补加入3 mL HNO3,待样品在室温下与酸的初始反应结束后,消解罐密封。在190度微波消解。
3.1.4赶酸(确切说赶除氮氧化物):让样品冷却至室温,然后将消解罐从微波中取出来,放入80℃水浴锅中水浴30分钟,驱除多余的氮氧化物,以免干扰测定。
3.2仪器分析
3.2.1测定As元素:取5 mL的滤液于10 mL比色管中加入0.5 mL硫脲—抗坏血酸混合溶液(最终浓度1%),用超纯水定容至刻度。
3.2.2测定Hg元素:取5 mL的滤液于10 mL比色管中,加入0.5mg 盐酸羟胺溶液,用超纯水定容至刻度。
3.2.3 原子荧光仪器分析条件
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原子荧光光谱仪
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061239_456252_2329805_3.jpg)
4. 实验结果
4.1 标准曲线 As标准曲线
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Hg标准曲线
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标准曲线浓度As:1,2,4,8 ,10μg/L,Hg:0.1,0.2,0.4,0.8 ,1.0μg/L,标准曲线线性相关系数都大于0.999
4.2 实验结果
由以下2张实验结果图知,此次测试的几类样品砷、汞都为未检出。实验室质控手段采用加标回收:As加标10μg/L(回收率96.7%),Hg加标1.0μg/L(回收率96.2%)。
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![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061241_456257_2329805_3.jpg)
5. 结语
化妆品含有有毒物质尤其是重金属物质的新闻频频报导,本次实验测试的几款化妆品均为未检出,化妆品限量:As:10mg/kg,Hg:1mg/kg,实验检出限:As:0.5mg/kg,Hg:0.05mg/kg。所以也不能一概而论,相对来说,大多化妆品是安全的,使用化妆品的爱好者,请擦亮你的眼睛,使用安全化妆品!