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ABS工程塑胶的微波消解探讨

  • 守一
    2013/08/08
    环境监测
  • 私聊

微波消解

  • ABS工程塑胶的微波消解探讨



    背景介绍:

    ABS是丙烯腈、丁二烯和苯乙烯的三元共聚物,A代表丙烯腈,B代表丁二烯,S代表苯乙烯。ABS树脂是目前产量最大,应用最广泛的聚合物,它将PSSANBS的各种性能有机地统一起来,兼具韧,硬,刚相均衡的优良力学性能。ABS工程塑料一般是不透明的,外观呈浅象牙色、无毒、无味,兼有韧、硬、刚的特性,燃烧缓慢,火焰呈黄色,有黑烟,燃烧后塑料软化、烧焦,发出特殊的肉桂气味,但无熔融滴落现象。(来自百度)

    ABS塑胶里面有苯环需要高温高压才能打开,才能消解完全的。微波消解经常会发现有消解不完全的现象,也经常有版友讨论采用何种消解程序,温度要达到多少度,试剂如何组合才能消解完全,最近刚好有个ABS标准样,故采用了不同方法对它进行消解,看哪种消解方法效果最好,跟大家一起分享下。

    微波消解初探:



    1、消解用微波消解罐


    接到样品进行初步消解,验证不同消解试剂组合的消解效果,消解程序采用1600w的功率,20min升温到190,在190稳定保持25min样品消解后的溶液见图2,从左到右用的试剂分别为:1、加8ml硝酸消解;2、加6ml硝酸及2ml双氧水消解;3、加6ml硝酸及2ml盐酸消解;4、加6ml硝酸及2ml氢氟酸消解。根据之前消解PVC的经验及版友的一些讨论经验,原来预估采用方法3或者4会取得较佳的消解效果的。可是初次消解得到的现象并不理想。消解效果:18ml硝酸消解:溶液较澄清,但是有透明的针状晶体;26ml硝酸及2ml双氧水消解:溶液微黄色,有絮状沉淀;36ml硝酸及2ml盐酸消解:现象基本同2,溶液微黄色,有絮状沉淀(沉淀不如2多);46ml硝酸及2ml氢氟酸:溶液有点浑浊。


    2、初次消解效果图片



    微波消解再次消解:

    修改了下消解程序:1600w的功率,20min升温到210,在210稳定保持30min。主要是消解温度提升了。样品消解后的溶液见图2,从左到右用的试剂分别为:1、加8ml硝酸消解;2、加6ml硝酸及2ml双氧水消解;3、加6ml硝酸及2ml盐酸消解;4、加6ml硝酸及2ml氢氟酸消解。消解效果:18ml硝酸消解:终于完全消解了,惊喜了下,居然是用最普通的,只加硝酸消解效果是最好的;26ml硝酸及2ml双氧水消解:溶液有点浑浊;36ml硝酸及2ml盐酸消解:现象基本同246ml硝酸及2ml氢氟酸:也是完全消解。消解效果总体都好于初次消解。

    3、再次消解效果图片



    总结:

    以往得到的经验及从他人处吸收的知识并不是都适用的,必须根据具体情况分析适用性,之前得到的经验是采用硝酸加盐酸组合消解效果是最好的,但本次接到的标准样消解是只采用硝酸消解效果是最佳的。实践是检验真理的唯一标准!

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  • zhw19811005

    第1楼2013/08/08

    经验往往只在特定情况下适用

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  • tang566

    第2楼2013/08/08

    应助达人

    间接获得的经验都需要实践来验证其实用性。

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  • tang566

    第3楼2013/08/09

    应助达人

    温度对ABS材质消解,有显著的效果。我们的消解仪最高温度只能设到190度,想要将ABS的材质消解完全还是很困难。

    你们的这款微波,最高设定过多少度的消解温度?

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  • 旷世小奇才

    第4楼2013/08/09

    其实某些建议或经验的适用范围并不广,因为样品的基质不一样,ABS是比较难消解的一类塑料,我们必须加入少量浓硫酸才能消解完全,可能zhang版主的这个材料比较纯容易消解。

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  • 守一

    第5楼2013/08/09

    说明书说可以做到300度,当然这是理论的,我们最高做过220度

    tang566(tang566) 发表:温度对ABS材质消解,有显著的效果。我们的消解仪最高温度只能设到190度,想要将ABS的材质消解完全还是很困难。

    你们的这款微波,最高设定过多少度的消解温度?

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  • 守一

    第6楼2013/08/09

    是啊,我也觉得奇怪了,之前有做过,用反王水消解,多少都还有点点浑浊

    旷世小奇才(yuanxiao02) 发表:其实某些建议或经验的适用范围并不广,因为样品的基质不一样,ABS是比较难消解的一类塑料,我们必须加入少量浓硫酸才能消解完全,可能zhang版主的这个材料比较纯容易消解。

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  • tang566

    第7楼2013/08/09

    应助达人

    220度,有没有出现爆罐的情况。

    守一(andrew-zhang) 发表:说明书说可以做到300度,当然这是理论的,我们最高做过220度

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  • 守一

    第8楼2013/08/09

    不会啊,我们用easy prep的罐子

    tang566(tang566) 发表:220度,有没有出现爆罐的情况。

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  • 第9楼2013/08/09

    自己做出来的经验才是最好的

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  • 守一

    第10楼2013/08/10

    对啊,甚至要具体问题具体分析

    尘(fjh26) 发表:自己做出来的经验才是最好的

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