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铜离子的存在,会干扰铬酸钡热法分光光度法测水中的硫酸盐吗

分析化学

  • 如题,一水样中二价铜离子有一定的含量,这个水样要用铬酸钡热法分光光度法测其中的硫酸盐,依据GB/T5750。5-2006标准进行,加入盐酸,使水样的pH值小于等于2,铬酸钡悬浊液溶解为铬酸根离子及钡离子,请问此时这个水样如果含有一定量的铜离子,是否会干扰测定呢,二价的铁离子会干扰测定,会被重铬酸根离子氧化,那二价的铜呢,有人说也会干扰测定,有点不明白为什么会干扰测定,
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  • 云☆飘☆逸

    第1楼2013/08/11

    应助达人

    这个没怎么做过。

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  • 老化验工

    第2楼2013/08/11

    铜,不会干扰。(1)铜离子与重铬酸根、铬酸根均不会反应;(2)铜离子为蓝色,如果是在氮性条件下(重新生成铬酸钡时应该控制的条件),为较深的蓝色,蓝色的吸收波长约为665nm左右,而铬酸根(铵)的吸收波长约为420nm,在此波长下,铜离子或铜氨离子是没有吸收的,因此,不产生吸收干扰。
    你可以做个实验:做一个铜离子的波长扫描曲线和铬酸钾的波长扫描曲线,看看420nm下有没有铜的吸收,二曲线是否有重复?此波长下吸收曲线没有重叠。
    亚铁离子,在酸性能还原重铬酸根,导致结果偏低,甚至无法测定。定量干扰。

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  • nphfm2009

    第3楼2013/08/12

    应助达人

    这个水样中的亚铁离子请问可以用EDTA来络合消除干扰吗

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  • 老化验工

    第4楼2013/08/12

    理论上,EDTA络合掩蔽亚铁是不行的,因为亚铁的干扰是氧化还原反应,而EDTA与三价铁的络合稳定常数比亚铁-EDTA稳定常数大得多,根据络合效应对铁电极电位影响的计算知,加了EDTA后,铁电对的电极电势会更负,即亚铁的还原性会更强。因而是不可取的。
    水样酸化(用盐酸应该是可行的),加适量NaNO2,加热氧化至检验不出亚铁,加尿素加热除氮(酸性,沸)。
    这里,用高锰酸钾也可以除亚铁(过量1滴锰,加乙醇加热除去),但生成的二价锰在碱性易氧化生成黑褐色二氧化锰,也会影响分析的。
    用重铬酸钾滴定也行,但要控制好“度”,不然就引狼入室了。而且不能加指示剂!
    用过氧化氢氧化,则因除过量过氧化氢是个麻烦事,不易分解完全的(除非蒸干),酸性会分解重铬酸,碱性会氧化三价铬,让你无所适从。
    好像还没有一种合适的、加进去就不用管的氧化剂哦。

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  • nphfm2009

    第5楼2013/08/13

    应助达人

    根据络合效应对铁电极电位影响的计算知,加了EDTA后,铁电对的电极电势会更负,即亚铁的还原性会更强。因而是不可取的。
    这个理论我还真的从来没有听说过,真是学习受教了

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