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HPLC-UV测PFOA不出峰

  • Ins_8b3bf444
    2024/08/22
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 用的是安捷伦HPLC-UV测PFOA(柱EC-C18,4um,4.6*150mm),按照文献方法,试了几种流动相,都没有PFOA的峰,只有1-2min左右有个水峰,请问怎么回事,柱子会有影响吗,可以请教一下测的方法吗。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/08/22

    应助达人

    柱子的影响在于样品的保留时间,要么一点保留都没有,要么保留很强洗脱不下来,这两种情况可能会造成不出峰。楼主的柱子和文献上一样吗?文献上用的什么柱子,还有仪器参数都一样吗?包括采集紫外波长等。另外楼主配制样品浓度大小也可能是影响出峰的因素之一。

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  • Ins_8b3bf444

    第2楼2024/08/22

    柱子用的不一样,文献上是WpH C18 column (4.6 mm × 250 mm, 5 μm),我用的是EC-18(4.6 mm × 150 mm, 4 μm),然后液相它用的是HPLC-UV, Dionex U3000, USA,我用的是安捷伦的,浓度我配置了很多都测不出来,其它都是一样的,请问会有影响吗?

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:柱子的影响在于样品的保留时间,要么一点保留都没有,要么保留很强洗脱不下来,这两种情况可能会造成不出峰。楼主的柱子和文献上一样吗?文献上用的什么柱子,还有仪器参数都一样吗?包括采集紫外波长等。另外楼主配制样品浓度大小也可能是影响出峰的因素之一。

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  • 等一个晴天

    第3楼2024/08/22

    应助达人

    和仪器关系不大, 主要是色谱柱的选择,附图是文献推荐色谱柱的信息,重点关注比表面积、孔径、还有封端,载碳量 也有影响

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  • dadgoh

    第4楼2024/08/23

    应助达人

    用样品做个紫外全扫描,看下最大吸收是多少?

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  • 通标小菜鸟

    第5楼2024/08/23

    应助达人

    仪器都一样,文献用的是250mm长柱子,你用的是150mm柱,文献的柱效比你的高,化合物保留强一些,如果文献250mm长柱出峰时间很早,你的短柱就可能没有保留,建议楼主降低流速和柱温试一下看看有没有峰出来。

    Ins_8b3bf444(Ins_8b3bf444) 发表: 柱子用的不一样,文献上是WpH C18 column (4.6 mm × 250 mm, 5 μm),我用的是EC-18(4.6 mm × 150 mm, 4 μm),然后液相它用的是HPLC-UV, Dionex U3000, USA,我用的是安捷伦的,浓度我配置了很多都测不出来,其它都是一样的,请问会有影响吗?

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  • tome

    第6楼2024/08/23

    PFOA你确定紫外可以出峰?

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  • hejiahuan

    第7楼2024/08/23

    应助达人

    PFOA基本没有紫外吸收,如用紫外检测器检测,需衍生才有紫外吸收。采用液质联用检测的方法有很多。

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  • Ins_8b3bf444

    第8楼2024/08/23

    液质要前处理比较麻烦就想试试,我看有的文献用了紫外检测器测,测出来了。

    hejiahuan(hejiahuan) 发表:PFOA基本没有紫外吸收,如用紫外检测器检测,需衍生才有紫外吸收。采用液质联用检测的方法有很多。

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  • Ins_8b3bf444

    第9楼2024/08/23

    好的,谢谢,我试试

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:仪器都一样,文献用的是250mm长柱子,你用的是150mm柱,文献的柱效比你的高,化合物保留强一些,如果文献250mm长柱出峰时间很早,你的短柱就可能没有保留,建议楼主降低流速和柱温试一下看看有没有峰出来。

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  • Ins_8b3bf444

    第10楼2024/08/23

    有的文献说基本不出峰,要衍生,但是有的文献测出来了,我就想试一下

    tome(tome) 发表:PFOA你确定紫外可以出峰?

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