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安捷伦液相色谱仪1260维护保养
p3203140
2024/08/23
私聊
分析化学
安捷伦
液相色谱仪
主要用于对高沸点、难气化合物的混合物进行分离,今天就为大家来说说安捷伦
液相色谱仪
维护保养、使用步骤和注意事项是什么,帮助大家更好地了解这一仪器。
1、安捷伦1260
液相色谱仪
的运行环境
为了仪器的正常合理运转及其保养,应该将仪器放置在平稳固定的台面上,要求台面无振动,周围磁场。"要保持干净无灰尘,仪器工作的温度大致范围要求是在15-30℃,周边空气的相对湿度在30%-80%之间"。另外,因为流动相大多数是有机溶剂,我们还要保持室内有一些排风扇等通风换气的设施设备。
2、安捷伦1260
液相色谱仪
的开机维护
首先检查检测使用的流动相以及色谱柱是否准确无误,然后再打开仪器的稳压电源,而后再开输液泵、柱箱。设置好色谱柱的大保护柱压,进行排气工作,并要确保流路时不会有气泡。这是因为气泡会扩大基线的噪声率,造成安捷伦1260
液相色谱仪
灵敏度不断下降,如果有气泡,气泡里的氧气还会氧化仪器组件,影响机器的性能指标。而关于流速切不可操之过急,我们应该从小到大一点点地加速,这样是为了更好地保护色谱柱。与此同时,还要注意仔细观察,观察柱压与流速能否保持相对应的平稳和合理增加,待到流速已经达到所需要的流速并终让柱压稳定之后,然后再让检测器工作,这样有利于延长检测器的使用寿命。
3、安捷伦1260
液相色谱仪
柱前维护
由于临床上的样本多为较为复杂的混合物,而这些填料都是很细小的,并且色谱柱的内腔容积非常小,这就会导致堵塞现象。同样,溶液里的细小微粒也会加大进样阀、泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的堵塞和磨损概率。安捷伦1260
液相色谱仪
用缓冲盐的时候,缓冲盐溶液会产生高压析盐情况,会产生一些小的盐粒,这些盐粒会附着在活塞杆上,并会随着活塞杆运动,这就很容易使仪器产生划痕现象,磨损仪器中的密封垫,从而产生漏液等问题。
使用梯度比例阀时,当盐溶液与有机溶剂溶液混合时,盐溶液能够实现与有机溶液有效重新融合并不会出现沉淀现象。假如在比例阀的混合点上,由于重力的因素使盐颗粒慢慢沉淀下来,通常阀A接水相盐溶液,D接有机溶剂,此连接法可有效使盐回落到盐溶液中并被溶解。但是,假若把这个连接法颠倒过来,这些盐可能落在有机溶剂之中,从而容易出现问题。因此,当使用缓冲盐溶液和有机溶剂时,建议要将缓冲盐的通道接在A通道上,而将有机溶液的通道直接接在D通道上。
4、安捷伦1260
液相色谱仪
关机维护
实验完成后,要把色谱柱冲洗干净。首先要去完成的就是关掉检测器,之所以要这样做是为了节约光源,保证仪器灯的有效使用年限。另外,还要切断色谱柱与检测器的连接程序,之所以这样是为了防止污染检测池。用流动相冲洗流路30多min,然后再用15%的甲醇水洗10min左右,后再用纯甲醇冲30min左右,并用一些纯化水同时冲外流路等地方。输液泵的流速应慢速减小到0时,才可关闭泵和稳压器。“反相系统用90%-95%有机相+10%-5%水相封存反相色谱柱”,两端封死。如长时间存放可将柱子*浸泡在有机相内,以防用纯有机相封存反相色谱柱,如果长期保存有机相会挥发。
安捷伦
液相色谱仪
使用步骤
(一)、开机:
1、启动计算机,进入Windows画面,Bootp Server程序自动运行。
2、打开 1200 LC各模块电源。待各模块自检完成后,双击“仪器联机”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入工作站画面。
3、把已超声脱气的流动相及水、甲醇等放入溶剂瓶中,打开Purge阀。
4、单击泵图标,出现参数设定菜单,单击设置参数选项,进入泵编辑画面。
5、设流速:5ml/min,单击“确定”。
6、单击泵图标,出现参数设定菜单,单击“控制”选项,选中打开,单击“确定”,则系统开始 Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。
7、单击泵图标,出现参数设定菜单,单击“控制"选项,选中“停泵”,单击“确定”,关闭 Purge阀。
8、单击泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积,单击“确定”。
(二)数据采集方法编辑:
1、开始编辑完整方法:从"方法”菜单中选择“方法编辑"项,如上图所示选中除“数据分析"外的三项,单击“确定”,进入下一画面,依次设置以下参数:泵参数设定、自动进样器参数设定、柱温箱参数设定、VWD检测器参数设定等,“确定”进入下一画面。
2、单击"方法"菜单,选中"方法另存为”,输入一方法名单击“确定”。
3、从“运行控制“菜单中选择“样品信息”选项,输入操作者名称等信息。
4、单击“方法”菜单,选中“方法调用”,调入一方法,单击“确定”。
5、从“仪器控制”菜单选择"运行”。
6、从“序列”菜单,选中“序列编辑”,编辑完所需序列后,单击“确定”。
7、等仪器Ready,基线平稳,单击“开始”,进样。
(三)、关机:
1、关机前,用90%的水冲洗系统40分钟,然后用甲醇或乙腈冲洗系统40分钟,在冲洗时关闭检测器和柱温箱。
2、关泵,退出化学工作站及其它窗口,关闭计算机,并依次关闭各模块的电源,后关总电源,并做好使用登记。
安捷伦
液相色谱仪
注意事项
1、色谱柱使用前仔细阅读色谱柱附带的说明书,注意适用范围,如pH值范围、流动相类型等;必须使用保护柱;色谱柱长时间不用时,柱内应充满溶剂,两端封死保存。
2、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)
3、溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎,在更换流动相时注意保护,当发现过滤头变脏或长菌时,不可用超声洗涤,可用35%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤。
4、检测器的灯有使用寿命限制,一般在正式进样分析前30min左右开启D灯或W灯,分析结束,立即关灯。
5、仪器运行时,泵头必须用10%异丙醇水溶液虹吸冲洗,不能干涸。
6、注意各流动相所剩溶液的容积设定,若设定的容积低于低限会自动停泵。
7、对于手动进样器当使用缓冲溶液时要用水冲洗进样口同时搬动进样阀数次每次数毫升
8、若使用含盐流动相,开机时必须先用10%甲醇水溶液冲洗20分钟以上再换上含盐流动相。
9、使用双泵时,A、B、C、D四相中,若所用流动相中有含盐流动相,则A、D(进液口位于混合器下方)放置含盐流动相,B、C(进液口位于混合器上方)放置不含盐流动相。
以上就是安捷伦
液相色谱仪
维护保养,使用步骤,以及注意事项,在使用的过程中要多注意,这样才能延长仪器的使用寿命。
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