十二醇的红外光谱法和化学方法的对比

鸟儿—飞翔

2013/08/12
药物分析

私聊

分析化学

十二醇的红外光谱法和化学方法的对比

方法一：红外光谱仪发

1、仪器

德国BRUKER傅立叶变换红外光谱仪TENSOR 27（图1）、可拆卸液体池（图3）、梅特勒万分之一天平

2、试剂

石油醚（60-90℃）

3、建立曲线

建立标准曲线。用重量比例法，在基础油中加十二醇，称重精确到0.0001g。配置5个标样：4.1977%、4.9867%、5.9289%、7.2066%、7.9908%。

液体采用液体池进样，选择硒化锌窗片，选用0.1mm厚的垫片。

4、样品扫描

对样品进行逐一扫描，由低浓度的标准样品到高浓度的标准样品进行扫描。醇的特征峰选在3590cm^-1～3220cm^-1，用所选范围两端点的连线作为基线，利用峰面积来进行积分计算建立标准曲线Y=1.9476+0.0354*X 相关因子为0.999

5、样品测量

配出已知十二醇含量的样品A 4.486%、B 5.4971%、C 6.4725%，用做标准曲线同样的操作方式对样品进行扫描，放入曲线里评价得出结果。

用上述方法测轧制油中十二醇的百分含量

样品编号	样品含量%	测得含量%					平均值	标准偏差%	相对标准偏差%
样品编号	样品含量%	1	2	3	4	5	平均值	标准偏差%	相对标准偏差%
A	4.4886	4.58	4.54	4.56	4.38	4.39	4.49	0.097	0.022
B	5.4971	5.48	5.52	5.52	5.44	5.45	5.48	0.038	0.0069
C	6.4725	6.49	6.57	6.48	6.35	6.55	6.49	0.086	0.013

测一个样品包括拆卸清洗样品池需要5分钟左右。

方法二：化学分析“乙酐法”

1、仪器

梅特勒万分之一天平、恒温水浴、锥形瓶及配套冷凝管250ml

2、试剂

1）吡啶：沸点在114℃~116℃、2）乙酐

乙酐吡啶溶液（酰化试剂）:小心地混合1体积的乙酐和10体积的吡啶，避免过热，并存放于具有磨口塞的棕色玻璃瓶中。（存放时间不超过3天，我一般是现配现用）

3）氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.4998mol/L，按GB/T 601规定配置

4）酚酞指示剂：1g酚酞溶于100mL吡啶中

3、试验

3.1酰化

称取配好的试样（A/B/C 20.0000g或十二醇1.0000g），称准至0.0001克置于预先洗净并干燥过的磨口锥形瓶中，用移液管移取15ml新配制的乙酰化试剂，振荡混匀，不必水冷（空冷），用吡啶润湿冷却器接头，并将冷却器与平底烧瓶连接，摇匀烧瓶中物料。沸水浴中加热10min后，摇动烧瓶继续加热60min。

3.2水解和滴定

将2mL水经冷凝器加入平底烧瓶中，摇匀，在沸水浴中加热烧瓶5min，将烧瓶及其物料冷却至30℃以下。经冷凝器再加入70mL水，移去冷凝管，用水冲洗磨口玻璃接头。

用移液管加入25mL氢氧化钠滴定溶液，加入4-5滴酚酞指示剂，在剧烈搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，滴定速度要慢，并保持15秒钟不褪色即为终点。

3.3空白试验

在测定同时，用相同试剂加2~3滴水代替试样进行空白试验，本次实验两个样都带两个空白，减少误差。

4、试验结果计算

a、羟值含量的计算

羟值=(V₀-V₁)*C*56.1/G

式中：V₀—空白滴定消耗NAOH标准溶液的体积（ml）。

V₁—试样滴定消耗NAOH标准溶液的体积（ml）。

C—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L）。

G—试样的称取量（g）。

B、油中醇类添加剂百分含量的计算

醇类添加剂含量%= 试样的羟值/纯十二醇的羟值 *100%

C、纯十二醇的羟值测出来结果是295

样品编号	样品含量%	测得含量%					平均值	标准偏差%	相对标准偏差%
样品编号	样品含量%	1	2	3	4	5	平均值	标准偏差%	相对标准偏差%
A	4.4886	4.4712	4.4746	4.4441	4.4576	4.5424	4.48	0.038	0.0085
B	5.4971	5.4237	5.4881	5.4271	5.4102	5.5593	5.46	0.062	0.011
C	6.4725	6.3254	6.3763	6.4542	6.5356	6.7119	6.48	0.15	0.023

此化学方法除去试剂的配制和标定，做完一个样的实验前前后后要2个小时左右。

结论

根据两种方法测出的数据来看，用红外光谱法测定十二醇的含量相比化学分析方法要更快速，方法简单易操作，且数据准确。