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仪器检查中的“非标”办法 -- 用玻璃片确认FID流量是否正常

  • 安平
    2013/08/13
    药物分析
  • 私聊

气相色谱(GC)


  • 仪器检查中的“非标”办法 -- 用玻璃片确认FID流量是否正常



    随着时代的发展,仪器的自动化程度越来越高了,操作起来更加方便。但是其实对我们色谱初学者可能未必是好事情,仪器内部的原理,我们可以接触到的越来越少。当遇到仪器状态异常的时候,自行解决的难度也增加了。

    有些情况下,比较“古老”的手法和工具或者说“非标”办法就会派上用场。



    先看一个案例吧,有一台ShimadzuGC2010Plus-FID基线噪声偏大,表现为无规则的波动,这是FID很常见的故障,往往伴随着系统污染和喷嘴堵塞问题。



    按照一般的检查思路,从检测器端开始由后向前检查。于是先熄灭火焰,观察硬件本底噪声,发现硬件没有问题,基线波动很低。喷嘴疏通一下,也没有问题。然后逐步排除了否污染和气源不良的问题。(用户多台仪器使用一套气源,其他的都正常,那么气源应该问题不大。清洁检测器,未见改善。)



    后来想起了比较老的办法,点火之后,用手指发在检测器上方,感觉检测器上方的热度,发现热度比正常的仪器要高不少,用玻璃片检查火焰的水雾,发现水雾比通常情况下要大得多。



    于是设法测量一下氢气空气流速,发现氢气流速比设定值偏大了不少。



    ShimadzuFID氢气空气控制使用了APC单元,结合考虑的APC控制原理,确认是阻尼断裂的问题。



    APC的原理图如下所示:(Advanced Pressure Control, 自动压力控制)。

    系统并不测量真正的氢气空气流速,而是根据阻尼的特性,给出合适的压力。



    如果阻尼出现问题,例如阻尼断裂,就会造成流速偏大。



    氢气流速大,就会造成基线噪声偏大。



    结果,更换阻尼,FID基线噪声正常。



    (其实经常用玻璃片检测一下火焰,记住自己仪器正常时候水雾的情况,包括火焰大概温度,是有一定帮助的。)













    小结: 用“非标”方法进行简单的案例分析,也介绍了APC的基本原理。
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  • zhw19811005

    第1楼2013/08/13

    介绍的深入浅出

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  • DeeperBlue

    第2楼2013/08/14

    应助达人

    能分析到APC阻尼断裂,仪器公司的人也未必做得到。佩服!

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  • 环保兄

    第3楼2013/08/14

    看来没有考虑老专家的职业。

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:能分析到APC阻尼断裂,仪器公司的人也未必做得到。佩服!

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  • DeeperBlue

    第4楼2013/08/14

    应助达人

    老专家的职业?确实不知道啊。

    环保兄(lotus_sum) 发表:看来没有考虑老专家的职业。

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  • zyl3367898

    第5楼2013/08/14

    应助达人

    通过玻璃片能分析到阻尼坏了,经验丰富呀。

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  • 阿宝

    第6楼2013/08/14

    对于基线异常 通常对fid 进行排除的时候 一般的思路是 先排除氢空比例,毕竟这个容易实现,无需拆装,只需检查调节比例即开,如果这时发现气体比例没问题的话 才是 后续的 大动干戈的 拆喷嘴 检查其他阀之类的
    通常氢气流量过大的话,火焰也大 甚至 可以肉眼看到火苗 不过那种情况 通常基线已经看不成了
    对于阻尼断裂 以前没有注意过 如果楼主可以把阻尼控制流量的原理讲出来 更好了

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  • 阿宝

    第7楼2013/08/14

    顺便说一句 我们一般使用个 小的镜子(好像口腔大夫 都有那种长柄的小镜子) 看水雾大小 和镜片 是一个同理

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  • 安平

    第9楼2013/08/15

    应助达人

    仪器维修中的手、眼、耳朵,都很重要的。

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  • 安平

    第10楼2013/08/15

    应助达人

    其实这篇文章的意思很简单。

    我们都知道可以用玻璃片观察水雾的方法来确认火焰的有无,还要注意观察水雾的大小情况,判断火焰是否正常。

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