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色谱柱采购时的注意事项有哪些？？

水星

2013/08/20

综合仪器采购

一、色谱柱的构造：

柱管、压帽/卡套、筛板（滤片）、接头　　分析型

常规分析柱（4.0/3.9mm、4.6mm）

窄径柱（1.0mm、2.1mm）

毛细管柱（0.2-0.5mm）

制备型

半制备柱（〉5mm，7.8mm、9.8mm、10mm）

制备柱（21.2mm、30mm、50mm）

保护柱

保护柱套

保护柱芯

二、色谱柱填料基质：

1. 硅胶基质- pH 2-8 ------------------ 高或低pH下, 硅胶会溶解

2. Al2O3 . nH2O - pH1-14-----------化学修饰困难

3. 聚合物基质 - pH1-14-------------孔结构复杂, 孔径不均匀导致柱效不够高, 有机溶剂可能导致聚合物基质溶涨而受损

三、C18色谱柱---性能影响因素

A:物理因素1.硅胶纯度 ----· 填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度

2.色谱柱尺寸---· 填料床的长度和内径

3.颗粒形状------· 球型或不规则型

4. 粒径------------· 平均颗粒直径, 通常3-10µm

5.表面积---------· 颗粒外表面和内部孔表面的总和, 以m2/gram表示

6.孔径------------· 颗粒的孔或腔的平均尺寸, 范围80-300Å

B：化学性质

1.键合类型----- · 单体键合 - 键合相分子与基体单点相连

2.碳覆盖率------· 与基体物质相连的键合相的量

3.封端------------· 键合步骤之后, 用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起来

四、如何推荐色谱柱

在选择色谱柱之前，先多了解自己的样品和杂质，他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等，

1.样品是极性的且弱酸性的；就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测，即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱

2. 如果样品极性太强，或酸性太强；可以选择CN，NH2，或硅胶柱，HILIC（亲水色谱），也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱（缺点是离子对试剂平衡时间长，对流动相pH要求比较精密，否则很难重复实验，另外离子对试剂很难洗下来，基本上用了离子对的色谱柱就不能再用于其它实验）

3. 若样品是碱性的；可选择高纯硅胶柱（高纯硅胶缺少金属杂质，且硅胶端基封尾）或一些经过修饰的C18柱（如极性嵌入技术或碱去活技术等），他们都会减少碱性化合物的拖尾，一般会选择中性或偏碱的条件下做，因为这样可增加碱性样品的保留

4.如果碱性化合物的极性太强，或碱性太强；可以选择宽pH的C18色谱柱在高pH值检测（优点是方法开发简单，缺点是目前实现这一技术的色谱柱品牌比较少，价格也高）或者选用HILIC色谱柱（硅胶柱在反相条件下使用，这也是很经典的检测碱性样品的方法）选择强离子交换柱（缺点是不能用来分析其它样品，对流动相pH要求比较精密，否则很难重复实验）也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱

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〓疯子哥〓

第1楼2013/08/22

一般是根据检测的样品来选柱子的～

0

水星

第2楼2013/08/22

确实，首先是根据样品特性来选择分离模式

接下来选择合适的规格
〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:一般是根据检测的样品来选柱子的～

0

huaibeijiayuan

第3楼2013/08/28

如果是方法开发只能根据样品特性来选择一个范围，再进行摸索。老方法就简单了，只管报产品代号给采购就行了

0

hbnjzx

第4楼2013/09/16

我们主要是根据极性来选择的

0

hkgt

第5楼2013/09/17

就是看哪种适合分离。一般几大类的都备几根

0

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