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整粒饲料FOSS近红外检测探讨

  • 武灵
    2013/08/22
    x射线仪器
  • 私聊

近红外光谱(NIR)

  • 整粒饲料FOSS近红外检测探讨



    之前一直思考,FOSS近红外仪能否正常应用于整粒饲料的检测。为了简化整粒成品饲料快速检测步骤,适当降低因样品粉碎而导致的水分散失,特设计本次小实验,以验证整粒饲料与粉碎后饲料,使用近红外仪检测的差异。

    由于本次实验所用仪器(FOSS DS2500)上成品饲料模型应用较好的为中大猪料模型,故选择常规中大猪料。样品粉碎粒度可以供检测粗蛋白。整粒饲料和粉碎饲料使用中大猪料模型,各扫描11次以上,得到分析结果如下:



    由上数据,可以看出,粉碎饲料水分均值为11.41,而整粒饲料饲料预测结果均值为11.58,说明饲料在粉碎过程中水分有所散失,但散失量很小(0.17),小于分析误差,可以忽略。

    通过观察预测结果的标准偏差和相对标准偏差(变异系数CV,其值越小,说明样品检测重复性越好),可以看到,除了水分,整粒饲料的预测重复性(结果稳定性)都比粉碎饲料的要差一些,而且粉碎饲料水分CV较大主要源于其前两次检测(前两次可能存在系统预热不足够,导致结果变化大)。如果剔除第一个水分(11.76),则CV骤减至0.52%;如果剔除第二个水分(11.52),则CV减小至0.37%,此时粉碎饲料的检测重复性较好于整粒饲料。

    整粒饲料数据标黄者,是仪器检测时的报警。扫样发现结果报警,取下扫样杯,对着灯光从扫样杯底部往上看,发现扫样杯里有透光现象。由于FOSS DS2500近红外光谱仪是采用的漫反射原料检测样品,扫样时需要样品底部均匀,不得透光,所以直接影响到了该检测结果(两次结果16.3016.35,都与总体均值15.73偏差较大),也直接导致预测结果重复性远差于粉碎饲料。

    布鲁克MATRIX-I近红外仪为何可以成功应用于整粒成品饲料检测?它与FOSS近红外的区别首先在于其样品杯的深度。MATRIX-I的大杯深度近10cm,远大于FOSS的,装样时MATRIX-I的杯子就不容易透光,减小了测量误差。现今我们使用的是FOSS小样品杯,更容易导致透光和样品代表性差。

    当然,从上面数据也能看出近红外检测具有良好的重复性。
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  • 武灵

    第1楼2013/08/22

    FOSS工程师也建议成品饲料最好粉碎后建模及后续应用(其他厂家工程师也是这么建议的),但如果饲料不粉碎直接上机检测,那肯定能较少工作量,而且现场品控也能直接从生产车间刚生产出来的饲料取出去直接检测,保证了质量控制的速度。我们在布鲁克近红外仪器上确实也建了应用良好的整粒成品模型,但想在FOSS仪器上也建立整粒饲料模型,却一直纠结着我。

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  • 武灵

    第3楼2013/08/23

    是的,近红外检测的重复性是非常好的,只要样品均匀性。

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:重复性不错

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2013/08/23

    本届原创大赛首篇作品!
    建议补充些实验图片?

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2013/08/23

    请问表中数据的浓度单位是。。。

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  • 武灵

    第6楼2013/08/23

    呵呵,仪器检测的,关键在于数据,所以就没配图片。有空配点上来。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:本届原创大赛首篇作品!
    建议补充些实验图片?

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  • 武灵

    第7楼2013/08/23

    呵呵,这个倒确实没注意。数据的浓度单位都是“%”,即为“g/100g”。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:请问表中数据的浓度单位是。。。

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2013/08/23

    请问样品建模是需要的吧,还是软件中已经建立了?

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  • 武灵

    第9楼2013/08/23

    一般企业选择的仪器,都会考虑仪器所带的模型。模型不是软件带着的,是相对较为独立的,而且可以在不同仪器上转移。当然,仪器公司给的软件,是肯定需要扩展和验证的。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:请问样品建模是需要的吧,还是软件中已经建立了?

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  • firesea

    第10楼2013/08/24

    好评 多发帖呵呵

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