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为什么会出现这种情况?

扫描电镜(SEM/EDS)



  • 很多地方微纤断裂



    上面有很多小颗粒

    我想问一下图1为什么很多微纤是断裂的,有时候整块都会裂开 很严重,则是因为上面造成的,图2有很多小颗粒,不知道这些是喷金造成的呢还是样品本身就有,因为很多样品我们拍是没有这些的?还请高手解答,不甚感激!本人QQ283424752如有需要可以加此Q 再次谢谢大家!!
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  • 胖胖熊

    第1楼2013/08/23

    补充一下:我们是做锂电池隔膜的 几十个微米级别的塑料微孔薄膜!还有图1不是喷金后就是这样的,是在扫描图片过程中断裂的,不知道这是为什么?

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  • asahi42

    第2楼2013/08/23

    我个人感觉是这样的:图1微纤维产生的断裂是由于在扫描过程中微纤维微变形和镀金层的微变形不一致。通俗点讲就是微纤维软而镀金层硬。在图1的断裂中,红圈内是微纤维和镀金层同时断裂,而蓝圈是镀金层断裂而微纤维没有断裂。



    喷金时产生的微纤维断裂可以通过改变喷金电流和喷金时间来改善,扫描时产生的微纤维形变主要靠调整加速电压和束流参数。不过钨灯丝下改善的余地很有限。

    图2的明亮颗粒我觉得应该是薄膜上的固有物质,喷金以后整体原子序数增加,边缘效应加强的原因。

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  • gegeyc88

    第3楼2013/08/23

    专家的意见学习了,还没遇到过这样的样品。

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  • 小不董

    第4楼2013/08/23

    应助达人

    我也觉得拍摄照片的电压大了点,改为10KV或更低看能拍不?
    判断是否镀金引起的断裂,可以不镀金来比较下。

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  • linzq

    第5楼2013/08/23

    ASAHI42正解。确认完毕

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  • 蓝莓口香糖

    第6楼2013/08/26

    是不是喷金太薄了,或者不均匀,在纤维区覆盖不完整?

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  • asahi42

    第7楼2013/08/27

    不是~是喷金太厚了比较容易出现这种情况~

    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:是不是喷金太薄了,或者不均匀,在纤维区覆盖不完整?

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  • 蓝莓口香糖

    第8楼2013/08/27

    有点不好理解。金膜本身强度和延展性都很好,如果只有金膜,电子打在上面肯定不会断裂。纤维断裂应该是高电压电子穿透镀层后打到不导电的薄膜上使有机膜纤维断裂,断裂的纤维变形过程中把附着在上面的金膜拉断。如果金膜比较薄,强度低,容易被拉断;如果更薄,金颗粒没有形成连续膜,起不到导电和增加强度的作用,纤维更容易断。如果是很厚的金膜,穿透的电子减少,荷电对有机膜的损伤能减小很多,而且金膜强度很大,即便有机纤维断了,金膜也未必会被拉断。
    透射电镜里使用的碳膜或微栅膜是在有机膜上镀了一层有导电作用的非晶碳。如果没有碳层,有机膜很容易由于荷电破裂,镀碳之后稳定性就很好。
    纤维断裂是扫描的时候发生的?眼看着一根根地断了?

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  • 胖胖熊

    第9楼2013/08/30

    谢谢 很专业的评论

    asahi42(asahi42) 发表:我个人感觉是这样的:图1微纤维产生的断裂是由于在扫描过程中微纤维微变形和镀金层的微变形不一致。通俗点讲就是微纤维软而镀金层硬。在图1的断裂中,红圈内是微纤维和镀金层同时断裂,而蓝圈是镀金层断裂而微纤维没有断裂。



    喷金时产生的微纤维断裂可以通过改变喷金电流和喷金时间来改善,扫描时产生的微纤维形变主要靠调整加速电压和束流参数。不过钨灯丝下改善的余地很有限。

    图2的明亮颗粒我觉得应该是薄膜上的固有物质,喷金以后整体原子序数增加,边缘效应加强的原因。

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  • 胖胖熊

    第10楼2013/08/30

    10KV的分辨率明显低很多了 而且10KV也同样会出现这种情况

    小不董(doxw0323) 发表:我也觉得拍摄照片的电压大了点,改为10KV或更低看能拍不?
    判断是否镀金引起的断裂,可以不镀金来比较下。

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