帕纳科X射线衍射仪在钢铁行业中的应用与维护
一、仪器型号:帕纳科Empyrean锐影X射线衍射系统
应用范围:利用X射线衍射原理,精确测定物质的晶体结构、织构及应力,精确进行物相分析、定性分析及定量分析。
二、仪器基本构成
Emprean锐影X射线衍射仪系统由衍射仪机箱、高压发生器、测角仪、入射及衍射X射线光束光学模块、样品台、探测器等几大部件组成。
1、X射线光管靶材选择
靶材常用的有Fe、Cu、Ni、Co、Ag、Rh等,而且采用元素周期表与其左邻元素作为Kβ滤波片;众所周知,X射线荧光光谱仪需要二次荧光,因此需要能量大的物质作为靶材,如选用铑靶;而X射线衍射仪中仅利用衍射测得晶体的相应信息,能量较小,所以采用Cu、Co靶即可;一般衍射仪采用Cu靶即可,但是Cu靶打Fe试样时,容易产生大量荧光,对实验产生较大干扰,钢铁行业中试样是Fe做基底,因此要避开Cu靶材,选用Co靶材,相应的选用Fe作为其Kβ滤波片。
2、衍射仪测量对象与光路模块选用之间的关系
钢铁行业中常见的测量对象如上表所示,要根据对象选择X射线光管焦点、入射光路模块及衍射光路模块;其中,同倾实验中,可以这样选择:①线焦斑+带狭缝模块+待接收狭缝模块②线焦斑+带狭缝模块+平板准直器③点焦斑+点模块+平板准直器;
下图为X射线光管在线焦点/点焦点位置图:
光管在线焦点位置;光管在点焦点位置
三、举例织构实验步骤(列举IF钢织构实验)
1、打开UPS电池组开关,依次打开UPS主机的主电、电池、输出开关;打开空压机;
2、打开水冷机(夏天工作设置为23℃,等待水冷机实际温度与设置温度一直再开始下面步骤);
3、打开机箱背面的系统电源通/断开关;
4、入射光路选用doublecross模块,根据试样尺寸调整其孔径大小,并在软件中修改Width、Height值;相应的X射线光管要切换为点焦点;衍射光路选用平板准直器;
5、安装试样,注意试样轧制方向,垂直衍射光路即可;样品台为五轴样品台,为防止试样旋转时滑动,使用双面胶粘贴到样品台上,采用零平面调整器调零,并修改软件中的Z轴大小;
图:五轴样品台;粘贴双面胶的试样(注意轧制方向;这是实验结束后的试样,双面胶已经褶皱了,粘贴时候要保持平整)
6、按下“Power on”开启按钮,开启仪器,此时仪器开始自动初始化;
7、旋转“高压启用”钥匙开关旋到“启用”位置,等待其稳定到30kV、10mA即可;
8、打开电脑,开启“Datacollector”分析软件,进行光管老化;结束后,逐步改变高压为正常工作电压35kV、50mA;
9、开始测量,编写程序:物相扫描、极图测量、背底测量、批处理程序;
10、实验结束后,关机顺序:降电压电流为15kV、5mA;与仪器断开连接disconnect,可以关闭“Data collector”软件;稍等片刻,关闭高压钥匙开关;“Power off”关闭仪器;关闭水冷系统;关闭机箱背面的系统电源通/ 断开关;关闭UPS、空压机。
四、故障举例--1
仪器故障现象:
若干天未适用该仪器,一直处于关机状态,然后直接开机“Power on”后,仪器不能正常初始化(注:本仪器设置的是开机自动初始化),反而自动变成了Power off,导致LEMO接线箱上的一个LED灯亮起;
仪器故障分析、故障处理:
参考帕纳科指导手册,可能是移动安全系统Msafe跳闸,或任何原因导致脱扣引起的,这时打开仪器机箱后盖,按下背面的“Reset”按钮,Msafe灯熄灭,以为仪器恢复正常了,但是重新按“Power on”开启仪器后,又导致Msafe灯亮起,重复了三次都是这个结果;
图:Msafe模块
于是看仪器后部电路板,查找原因,按下“Power on”仪器开机键时,系统不能正常自动初始化,有时候是五轴样品台不能正确旋转到位就故障终止了,考虑原因可能是测角仪或五轴样品台某些连线的故障,于是看仪器后部右下角的Dina模块:
检查连线是否松动,看到右下角的四个RJ45接口处连接松动,重新插拔4个TJ45接头,然后按下“Poweron”仪器恢复正常,可以正常进行日常实验。
五、故障举例--2
仪器故障现象:若干天未开机,进行试验时,开机自动初始化正常,光管老化正常,但是实验进行了一部分(4、5步时)后高压自动掉了,与仪器失去连接,软件的高压值与仪器实时高压值不同步,触发了Msafe灯亮起;
仪器故障分析、故障处理:
之前没有出现过类似现象,考虑原因可能是由于近期雨水过多,室内湿度过大,每次只是试验当天开除湿机,导致仪器机箱内部湿度过高,仪器安全系统自动保护了;
按下仪器后部“Reset”按钮,重置仪器,恢复正常;开除湿机、空调保持23℃,保证机器稳定一天左右,第二天进行实验,发现一切正常;
建议:(1)X射线衍射仪对于温度、湿度有很高的要求,尽量保持空调、除湿机处于常开状态,保证仪器处于稳定的工作环境;(2)仪器应该处于开机状态,或者可以实验前一天打开仪器,不开高压,等待仪器稳定之后再做实验;(3)如果某段时间经常断电等,仪器尽量不要开,频繁开关机对仪器电路、光路部分都有影响。总之一定要保证室内温度、湿度、光照、震动、供电等条件符合要求。