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高效液相色谱Waters2695-2475仪器故障排除的过程及心得体会

  • dingkuiying
    2013/08/26
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近在使用Waters2695-2475过程遇到了很多问题,本人通过自己的多方努力,采取多种措施进行故障的排除,最终仪器恢复了正常的工作状态,本人将该过程记录下来,与感兴趣的同行们进行分享,希望能对使用液相的同志们有所帮助。

    我们的高效液相色谱Waters2695-2475带有柱后衍生系统是用来检测涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜,开始时主机压力过高,不论流动相是水还是乙腈或者甲醇压力总是超过限定值,所以考虑可能是在线过滤器太脏导致的,后经询问过程是,还可能是阀3太脏堵塞导致,所以我们决定购买这两种配件。首先在线过滤器的滤芯先到货,当我们换上滤芯后压力就恢复了正常,我们非常高兴,可是我们高兴的太早了,当我们打标准品时,却不出峰,这可愁死我们了,当要关系统时,发现柱后衍生系统没有升温,于是打waters客服电话800,要报序列号,首次忘记看序列号了,看过后重新打电话,结果是另外一个人接的电话,开始时却没有要序列号,可是告诉我可能柱后衍生系统坏掉,需要保修和更换配件,要报上序列号,可是报上后说是错了,让我再看一遍,气的我不去看了,于是打电话给工程师(因为和工程师不是很熟悉,开始时想通过客服电话解决),工程师告诉是不是后面的开关没有打开,如果打开了可能是主板烧掉了,当我一看时还真是柱后衍生系统的开关没有打开,真是欣喜若狂,因为换个柱后衍生系统是要几万块钱的。可是当我打开,升温正常后,仪器仍是不出峰,那我们就不得不考虑柱后衍生系统的问题了。

    首先我们考虑可能是柱后衍生泵不输液,所以我们宁开柱后衍生管,然后接上带有刻度的烧杯,让液体流过一段时间后,发现上下两个输液泵输出的液体基本相同,同时根据时间计算,两种输液泵输出液体的体积也基本正常,所以泵的输液是正常的,这样就排除了输液泵的原因;其二是不是输液泵经过用水冲洗的时间太长,导致不出峰(曾经出现过),所以停止进液体,对仪器进行水冲洗1.5小时后,用有机相进行冲洗过夜。第二天一早回来,水过渡后,对仪器进大浓度的标准品进行检测,结果依旧是不出峰,这可以排除了水冲洗过长时间导致的原因;再考虑可能是衍生试剂配制不正确,换人重新配制衍生试剂,重新进样,依旧是不出峰,真是感觉好无助,不知所以然,看来问题不出在柱后衍生系统这里了;考虑可能是检测器灯能量不够,所以卸掉柱后衍生系统,直接进本身具有荧光的物质,结果出峰正常,说明检测器没有问题,可是此时却发现试剂瓶和定溶液瓶底有浑浊絮状物质。第二天,一上班先把所有的流动相(包括洗针液)和定溶液都重新配制过滤,所有试剂瓶都用热水汤过,有机相涮洗两遍,然后重新进样,结果令我们期盼已久的峰终于出现了。

    通过这次仪器的维修过程,我深刻体会到了以下几点:首先不要轻易相信waters的客服,动不动就报修和换件,那是要花费很多银子的,如果能自己解决的,还是少花银子的好,不但是花钱,手续也很麻烦;其次,要学会一点一点排除故障,不要放过任何一个可能导致仪器不正常的原因;最后:即使最小的问题流动相和定溶液也不容忽略,流动相和定溶液要经常更换,不要让其瓶内长菌,如果长期不使用仪器,一定要把水相放在有机相内。
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  • zhw19811005

    第1楼2013/08/26

    厂商的客服恨不得用户天天换东西

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  • 三人行

    第2楼2013/08/26

    这是基本常识。

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  • zyl3367898

    第3楼2013/08/26

    应助达人

    流动相不干净导致不出峰,这是不花钱的最好结果。

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  • 老多_小多

    第4楼2013/08/27

    楼主写的很好,不过带维护照片的话,就更加完美了

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  • Cyclotron

    第5楼2013/08/27

    学习了,谢谢楼主!

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  • cdl1568

    第6楼2013/08/27

    出现问题,不要老是埋怨仪器坏了,先把自己能排查的东西,流动相、柱子、样品都检查一下,确认不是自己的问题,再去找工程师解决。养成良好的实验习惯,仪器就很少出问题

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  • 普莉希拉

    第7楼2013/08/27

    人家客服也没有骗您的钱啊,您这是自己试验习惯不太好,搞得太脏了,嘻嘻,以后要注意哈,再说了客服只是远程记录,要不要换还得工程师检查,以后注意实验室卫生习惯哈。

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  • shrimp

    第8楼2013/08/27

    要多学习多总结,养成良好实验习惯。
    别一出问题就怪仪器,几十万的东西哪那么容易坏?
    这次还好是Waters,换成国产的还不被你们冤死?

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  • dingkuiying

    第9楼2013/08/28

    看来这位朋友还是使用waters东西太少了,我不会去冤枉别人,更不会去诋毁别人,我和waters又没有什么仇,我们又是waters的大用户,他家仪器我们就有四五台,不会去诽谤别人的,当然文章里我这里只是客观的叙述我的过程,不带有任何感情色彩。不过我告诉这位朋友不要说几十万的东西,几百万的东西还出问题呢,也许是我们的习惯不好,不过我还没有习惯去冤枉别人。我们高分辨、离子阱、超高效液相和普通的液相,我们都一应具全,waters、Agillent、thermo、AB我们都具备,如何维护仪器还是我要修的一个重要的课程,欢迎各位朋友指教。我这里写出整个过程只是让朋友们分享有用的东西,没想到这位朋友想的真多

    shrimp(shrimp) 发表:要多学习多总结,养成良好实验习惯。
    别一出问题就怪仪器,几十万的东西哪那么容易坏?

    这次还好是Waters,换成国产的还不被你们冤死?

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  • dingkuiying

    第10楼2013/08/28

    看来这位朋友还是使用waters东西太少了,我不会去冤枉别人,更不会去诋毁别人,我和waters又没有什么仇,我们又是waters的大用户,他家仪器我们就有四五台,不会去诽谤别人的,当然文章里我这里只是客观的叙述我的过程,不带有任何感情色彩。不过我告诉这位朋友不要说几十万的东西,几百万的东西还出问题呢,也许是我们的习惯不好,不过我还没有习惯去冤枉别人。我们高分辨、离子阱、超高效液相和普通的液相,我们都一应具全,waters、Agillent、thermo、AB我们都具备,如何维护仪器还是我要修的一个重要的课程,欢迎各位朋友指教。我这里写出整个过程只是让朋友们分享有用的东西,没想到这位朋友想的真多

    shrimp(shrimp) 发表:要多学习多总结,养成良好实验习惯。
    别一出问题就怪仪器,几十万的东西哪那么容易坏?

    这次还好是Waters,换成国产的还不被你们冤死?

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