仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >质谱 > 气质联用（GCMS） > 帖子详情

求助白酒塑化剂检测中回收率异常偏高原因？

dxs19871010

2013/08/26

气质联用（GCMS）

最近在弄白酒塑化剂试验，刚刚接触

初步按照GB/T21911方法来做：移取5ml试样，加入2ml正己烷，振荡萃取1min，静置分层，取上层清液测试。

首先做模拟酒样加标试验，标样用色谱纯乙醇溶解并稀释一定倍数，加在模拟酒样中，定容。取5ml，加入2ml正己烷（使用干净的顶空瓶）振荡1ml，静置······取上层正己烷清液近1ml上机测试。（理论浓度应该为2.5ppm）

结果发现DBP回收率为120%、DEHP回收率竟然高达200%之多，试样制备过程中并没有引入塑化剂成分，空白试样值也是很低

我想如果正己烷中含有少量水和乙醇的话，会有这样的影响么？

还有在试样处理中是否需要盐析，盐析我也做过，同样回收率很高

究竟是什么原因会导致回收率这么高呢

恳请大家帮忙解答，在线等答案····

分
该帖子已被版主-千层峰加1积分，加2经验;加分理由:奖励。

相关话题

千层峰

第1楼2013/08/26

做试剂空白了么？有可能乙醇引入的。
之前用过天津一色谱纯乙醇，DEHP奇高！
所以重点检查乙醇吧！

0

dxs19871010

第2楼2013/08/26

乙醇是进口色谱纯的，我试过了试剂空白很低，才0.1个ppm
千层峰(jxyan) 发表:做试剂空白了么？有可能乙醇引入的。
之前用过天津一色谱纯乙醇，DEHP奇高！
所以重点检查乙醇吧！

0

dxs19871010

第3楼2013/08/26

白酒塑化剂试样处理过程中除去乙醇是不是很重要啊如果，没有除去乙醇对萃取及结果是不是影响很大啊
千层峰(jxyan) 发表:做试剂空白了么？有可能乙醇引入的。
之前用过天津一色谱纯乙醇，DEHP奇高！
所以重点检查乙醇吧！

0

symmacros

第4楼2013/08/26

应助达人

除去或较少乙醇浓度会提供提取效率，是重要的，影响较大。
dxs19871010(dxs19871010) 发表:白酒塑化剂试样处理过程中除去乙醇是不是很重要啊如果，没有除去乙醇对萃取及结果是不是影响很大啊

0

原天

第5楼2013/08/27

应助达人

标样用色谱纯乙醇溶解并稀释一定倍数---这个浓度大概是多少呢？

0

千层峰

第6楼2013/08/27

塑化剂溶于乙醇，乙醇越多，影响越大。
dxs19871010(dxs19871010) 发表:白酒塑化剂试样处理过程中除去乙醇是不是很重要啊如果，没有除去乙醇对萃取及结果是不是影响很大啊

0

fwonder

第7楼2013/08/27

正己烷溶到酒精中了？进个样看看残留液部分含多少环己烷了

0

lx034

第8楼2014/01/14

溶剂空白做了就知道了

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...