zhang8826857
第1楼2013/08/26
一.材料与方法
1.仪器
梅特勒-托利多MB45型卤素水分测定仪(简称仪器)。
2.测定方法
称取充分混匀的样品215g于铝盘中,用药勺将样品分布均匀,在最佳测定条件下,按照仪器的测定程序进行测定。
3.结果与讨论
4.最佳测定条件的选择
牛奶、酸奶中总固体含量即为该样品失去水分后的质量,在实际操作中重要的是加热速率。使用卤素灯加热时,在最短的时间内可以达到最大的加热功率,温度也能够快速地升高。在高温加热中,应根据不同的样品性状设置测定条件,对于水分含量较多的样品,可适当延长高温时间,但需保证样品在测定中不应烤糊为原则,对于糖分含量多的样品,高温时间可适当缩短。经多次按阶梯方式测试所选择的牛奶、酸奶中全乳固体的最佳测定条件为:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。
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第2楼2013/08/26
二.仪器法与国标法比较
对11份牛奶、10份酸奶样品用仪器法和国标法(GB/T5009146-2003)分别进行了全乳固体测定,测定结果见表1。经t检验,t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,两种方法比较无统计学差异。表明使用仪器测定牛奶、酸奶中的全乳固体含量可代替国标法。
1.精密度测定
取牛奶、酸奶样品各1份进行7次测定,牛奶和酸奶RSD分别为0182%、1150%。
2.仪器测定全乳固体测量不确定度评估
采用表2的测定结果对仪器测定牛奶、酸奶的全乳固体测量不确定度进行评估。取k=2则牛奶全乳固体:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固体:U=(21132±0124)g/100g。