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聚合氯化铝对城市污水中氨氮测定的预处理

  • gunf1987
    2013/08/31
    x射线仪器
    • 私聊

水质检测

  • 聚合氯化铝对城市污水中氨氮测定的预处理





    摘要：    针对带色浊度高的生活污水中氨氮(NH3-N)测定的预处理，提出了使用聚合氯化铝( PAC)絮凝沉淀法。试验结果表明，方法具有操作简单，试剂用量少，絮凝效果好，去色、去浊率高等特点，且对pH 6-pH 9 之间的各种带色浊度高的生活污水都能起到良好的效果，该方法的精密度较好，回收率在96.0 % - 103.8 %之间，确保了数据的准确和可靠。

    关键词：PAC；生活污水；氨氮；絮凝沉淀

    Application of Polyaluminium Chloride in Determination of Ammonia-nitrogen in Domestic sewage





    Abstract：The paper suggested the application of PAC as flocculating reagent for the determinationg of NH3-N in colorful waste samples. Test data showed that the method simple, less using of reagents, good flocculating, high efficierncy, good effect on different pH samples from 6 to 9. The method had high accuracy and reliability with recovery 96.0 % - 103.8 %.

    Keywords：PAC; Domestic sewage;NH3-N; Flocculation sedimentation

    氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康，所以氨氮是评价水体污染和“自净”状况的重要指标[1,2]。目前对于含有悬浮物，但色度较浅的生活污水，可采用《水和废水监测分析方法》中的絮凝沉淀法[3]。氨氮是（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，当pH值偏高时，水中的游离氨比例会增高[4]。而文献中使用氢氧化钠调节pH至10.5，混匀放置沉淀，这种方法pH的调节不易把握，而且在pH=10.5时搅拌混匀的过程有可能使水中的游离氨有所损失，使得测定结果偏低。

    根据资料引入无机絮凝剂聚合氯化铝(PAC)对水样进行絮凝沉淀[5]，这种无机聚合物絮凝剂能够提供大量的络合离子，强烈吸附胶体微粒，通过吸附、桥架、交联作用，从而使胶体凝聚。同时中和胶体微粒及悬浮物表面的电荷，破坏了胶团稳定性，使胶体微粒相互碰撞，从而形成絮状混凝沉淀。PAC形成的絮凝体颗粒物粗大,溶液清亮, 操作安全, 减少了调节pH的步骤, 大大提高了工作效率。本文从PAC的絮凝效果、pH对PAC絮凝效果的影响及方法的精密度和回收率等方面考查了此种絮凝剂做为氨氮测定预处理的可行性。





    1. 实验部分

    1.1 仪器与试剂



    仪器和试剂均为文献[3]纳氏试剂光度法，另有液体PAC试剂(规格为Al2O3%=10.0%-11.0%、盐基度B=60%-70%、颜色为棕黄色)。

    1.2 PAC絮凝操作步骤



    取200-250mL水样至烧杯中，加入一粒搅拌子，放在搅拌器上搅动，加入0.1mLPAC，搅拌30秒。待样品静置清晰分层后(约5min)，取上清液按纳氏试剂分光光度法测定。



    2.结果与讨论

    2.1pH对PAC絮凝效果的影响

    分别取200 mL 水样于烧杯中，用酸或碱调节至不同pH 值，考察其去浊效果。如表1所示，当pH 6.06~ pH 9.00间, 去色、去浊率在97.8% 以上，而pH 值为4.00、4.94 和10.08 时去浊效果差。一般城市污水的pH在6.5~8.5之间，因此在絮凝前无需对pH进行调节。



    2.2 PAC中氨氮的测定的方法：

    取1.0g PAC产品，加入10mL 0.5mol/L的HCl，煮沸10min，取下，定容到250mL的量筒中，沉降4h后，取上清液50mL，用纳氏试剂比色法测定氨氮。

    测定记录：吸光度 A=0.126 A0=0.076

    曲线方程△A=0.007C+0.076

    计算得 C=7.14μg

    在50mL中含氨氮含量为7.14μg， 1.0g PAC产品中含氨氮量为7.14×5=36ug，所以每千克样品中含氨氮36毫克。通过实验得出产品合格，对氨氮测定无影响。

    2.3两种絮凝方法氨氮测定结果比较

    配制已知浓度为1.00mg/LNH4Cl标准溶液，分别用PAC絮凝法和文献法作平行测定, 得到两组数据，将两组数据分别与未加絮凝剂测得的实测值进行比较。如表2所示，文献法比实测值稍低，而PAC絮凝法与实测值更为接近。



    2.4 PAC絮凝法精密度

    分别取同一污水水样200mL于10个烧杯中，用PAC絮凝沉淀后，分别取其上清液进行测定，将10次测得结果进行计算，得出其相对标准偏差（RSD）为0.73％。从以上试验结果可以看出，本文采用的PAC絮凝沉淀法具有良好的精密度，相对偏差小于5%。





    2.5 PAC絮凝法样品测定与加标回收率

    应用该方法检测城市污水中氨氮的含量，并做了加标回收实验，加标浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L，其结果如表4所示。从表4可知，水样中氨氮浓度在为5.21-23.4范围内时该方法的回收率在96.0和103.8%之间。说明该方法测定结果可靠，准确度高。

    3. 结论



    本方法采用PAC做为氨氮测定预处理的絮凝剂对氨氮的检测结果没有影响，而且絮凝效果好、适宜的pH值范围较宽，实验所用PAC试剂用量少、方法简单、可操作性强，方法具有较好的精密度，样品加标回收率在96.0和103.8%之间，结果令人满意。



    参考文献



    [1]魏小玲, 黄伟, 张绚璇. 水样预处理的pH 控制对氨氮测定的影响[J]. 环境工程, 2009, 27:251-253.

    [2]Jacobus F. van Staden. Simultaneous flow-injection analysis for two components with on-line dialysis and gas diffusion in series. Determination of chloride and ammonia nitrogen in industrial effluent water[J]. Analytica Chimica Acta, 1992, 261(25):453-459.

    [3] 国家环境保护总局, 水和废水监测分析方法编委会. 水和废水监测分析方法第四版[M]. 北京: 中国环境科学出版社, 2002: 277- 279.

    [4]Sudong Xia, Hongsheng Yang, Yong Li, Shilin Liu, Yi Zhou, Lili Zhang. Effects of different seaweed diets on growth, digestibility, and ammonia-nitrogen production of the sea cucumber Apostichopus japonicus [J]. Aquaculture, 2012,338-341(29):304-308.

    [5] 魏娟明, 吴志良, 汤胜利, 蔡卫东. 聚合氯化铝与水解聚丙稀酰胺复合絮凝剂JX-3的制备及室内评价试验[J]. 油气田环境保护, 2002, 12(1): 20-22.
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  • zhw19811005

    第1楼2013/09/01

    城市污水 的预处理是一个比较头疼的事

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  • 水源守护者

    第2楼2013/09/01

    1.国标中对于色度浊度不太高的水样也是用徐凝沉淀的。用的是ZnSO4+NaOH,操作上难度也很低，不知道楼主方法的优越性在哪儿？
    2.最后一张表中存在两个问题：其一是没写单位，其二是加标量有误。根据相关规定，加标量必须是0.5-3倍（有的地方写0.5-2倍）原样品量，文中的结果超出了这个范围。另外加标后，不能超过曲线上限，楼主这样加标是否存在问题呢？

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  • gunf1987

    第3楼2013/09/01

    回专家：

    1、使用氢氧化钠调节pH至10.5，混匀放置沉淀，这种方法pH的调节不易把握，而且在pH=10.5时搅拌混匀的过程有可能使水中的游离氨有所损失，使得测定结果偏低。

    2、单位在文章的的叙述中提到了，表中的忘记写了，因为是添加的图片格式，改起来有点麻烦，在此提醒各位版友一下吧，都是mg/L。

    关于加标回收，因为我们的样品本身氨氮值很高，都是稀释以后才能测定，所以加标以后的样品也是稀释后测定的，只是表中没有写那么详细，至于加标量，当时考虑是三个水样，添加相同的加标量，而且0.5-3倍的规定必须严格执行，恕我愚钝，我们平时都是参考，尽量在此范围内。

    水源守护者(54943110) 发表:1.国标中对于色度浊度不太高的水样也是用徐凝沉淀的。用的是ZnSO4+NaOH,操作上难度也很低，不知道楼主方法的优越性在哪儿？
    2.最后一张表中存在两个问题：其一是没写单位，其二是加标量有误。根据相关规定，加标量必须是0.5-3倍（有的地方写0.5-2倍）原样品量，文中的结果超出了这个范围。另外加标后，不能超过曲线上限，楼主这样加标是否存在问题呢？

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  • 水源守护者

    第4楼2013/09/01

    1.pH的问题是我忽略了，因为我们很少做絮凝沉淀，一般都是蒸馏的。因为絮凝沉淀需要色度浊度较低的水样

    不知道楼主的测试条件是怎么样的？不同的测试条件以及基质对于结果是否会有影响？

    2.关于回收率，水和废水第四版中有详细描述的，楼主可以参考下。

    仔细算了下楼主的数据，三个梯度的加标量采用的稀释倍数肯定是不同的。这样相对于人为又引入了一个不确定度。对于多数实际样品，稀释倍数不同对于结果还是会产生一定影响的。在这个前提下得到的统计结果可能就会有所偏离，其可信度会降低

    gunf1987(gunf1987) 发表:回专家：

    1、使用氢氧化钠调节pH至10.5，混匀放置沉淀，这种方法pH的调节不易把握，而且在pH=10.5时搅拌混匀的过程有可能使水中的游离氨有所损失，使得测定结果偏低。

    2、单位在文章的的叙述中提到了，表中的忘记写了，因为是添加的图片格式，改起来有点麻烦，在此提醒各位版友一下吧，都是mg/L。

    关于加标回收，因为我们的样品本身氨氮值很高，都是稀释以后才能测定，所以加标以后的样品也是稀释后测定的，只是表中没有写那么详细，至于加标量，当时考虑是三个水样，添加相同的加标量，而且0.5-3倍的规定必须严格执行，恕我愚钝，我们平时都是参考，尽量在此范围内。

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  • 水源守护者

    第5楼2013/09/01

    如果可能，建议楼主将PAC絮凝的预处理方法与蒸馏法相比较（多类型实样分析统计）。如果证明两者无显著性差异，那岂不是比单纯叙述方法更好？毕竟用蒸馏法实在太麻烦

    gunf1987(gunf1987) 发表:回专家：

    1、使用氢氧化钠调节pH至10.5，混匀放置沉淀，这种方法pH的调节不易把握，而且在pH=10.5时搅拌混匀的过程有可能使水中的游离氨有所损失，使得测定结果偏低。

    2、单位在文章的的叙述中提到了，表中的忘记写了，因为是添加的图片格式，改起来有点麻烦，在此提醒各位版友一下吧，都是mg/L。

    关于加标回收，因为我们的样品本身氨氮值很高，都是稀释以后才能测定，所以加标以后的样品也是稀释后测定的，只是表中没有写那么详细，至于加标量，当时考虑是三个水样，添加相同的加标量，而且0.5-3倍的规定必须严格执行，恕我愚钝，我们平时都是参考，尽量在此范围内。

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  • gunf1987

    第6楼2013/09/01

    1、测试条件指哪些方面？我们主要测城市污水，样品比较稳定

    2、这篇文章有点久了，稀释倍数我都记不太清楚了，不过您提到的这个问题确实存在

    如果要保持相同的稀释倍数，那就要求水样的浓度相差不多，但我们当时的目的是要验证该方法对不同浓度的样品适用性如何，所以并没有将三种不同浓度水样的加标回收率进行对比

    水源守护者(54943110) 发表:1.pH的问题是我忽略了，因为我们很少做絮凝沉淀，一般都是蒸馏的。因为絮凝沉淀需要色度浊度较低的水样

    不知道楼主的测试条件是怎么样的？不同的测试条件以及基质对于结果是否会有影响？

    2.关于回收率，水和废水第四版中有详细描述的，楼主可以参考下。

    仔细算了下楼主的数据，三个梯度的加标量采用的稀释倍数肯定是不同的。这样相对于人为又引入了一个不确定度。对于多数实际样品，稀释倍数不同对于结果还是会产生一定影响的。在这个前提下得到的统计结果可能就会有所偏离，其可信度会降低

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  • gunf1987

    第7楼2013/09/01

    这个工作好像别的同事做过，但是依然解决不了高色度的样品，所以还无法真正取代蒸馏法

    我们当时的想法主要是基于国标方法中pH容易对浓度产生影响（也就是第一点），才想到用PAC絮凝

    水源守护者(54943110) 发表:如果可能，建议楼主将PAC絮凝的预处理方法与蒸馏法相比较（多类型实样分析统计）。如果证明两者无显著性差异，那岂不是比单纯叙述方法更好？毕竟用蒸馏法实在太麻烦

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  • 水源守护者

    第8楼2013/09/02

    测试条件指你的水体基质情况，比如色度、浊度范围以及其他可能干扰的范围

    gunf1987(gunf1987) 发表:1、测试条件指哪些方面？我们主要测城市污水，样品比较稳定

    2、这篇文章有点久了，稀释倍数我都记不太清楚了，不过您提到的这个问题确实存在

    如果要保持相同的稀释倍数，那就要求水样的浓度相差不多，但我们当时的目的是要验证该方法对不同浓度的样品适用性如何，所以并没有将三种不同浓度水样的加标回收率进行对比

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  • gunf1987

    第9楼2013/09/02

    我这篇文章的对象就是城市污水，水质基本稳定，都差不多，色度不高，浊度都没测过，所以用来测试的样品也都是取自污水处理厂进水

    水源守护者(54943110) 发表:测试条件指你的水体基质情况，比如色度、浊度范围以及其他可能干扰的范围

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  • 水源守护者

    第10楼2013/09/03

    正因为差不多所以描述才有意义。任何方法都有个适用性的吧。试想别人如果用你的方法，在什么条件下肯定不会出问题，这个是需要描述的地方，可以参考下其他的论文，写上条件会显得严谨，增加数据可信度。

    gunf1987(gunf1987) 发表:我这篇文章的对象就是城市污水，水质基本稳定，都差不多，色度不高，浊度都没测过，所以用来测试的样品也都是取自污水处理厂进水

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