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微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定胖大海中镉含量

  • qq250083771
    2013/09/01
    x射线仪器
  • 私聊

中药/天然药检测

  • 微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胖大海中镉含量



    【摘 要】采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胖大海中重金属镉含量,结果满意,小于《中国药典》限量的1mg/kg。

    【关键词】胖大海 镉 石墨炉原子吸收光谱


    中药具有悠久的历史, 是世界传统医学的重要组成部分。近年来, 世界各国在加紧中药研发的同时, 也加大对中药质量标准的制, 特别是对中药中重金属的含量, 很多国家都有严格的限制。胖大海在人们日常生活中会经常出现,胖大海中重金属测定也就显得尤为重要。镉是药典中所确定的重金属的一种, 其对大多数生物都是有毒的。研究表明, 慢性镉中毒会引起肾功能障碍, 长期摄入微镉, 在器官中蓄积后,可能引起痛痛病或骨软化症。最典型的例子就是日本神通州的镉污染使当地居民遭受的毒害, 造成了震惊世界的十大公害之一, 痛痛病。

    由于微量的镉亦会对人体产生伤害, 药典规定,中药中镉含量应小于1mg/kg,因此对镉的检测需采用灵敏度较高的方法, 目前常用的有双硫腙比色法、光度法、原子光谱法等。原子吸收法是一种灵敏度较高的元素含量检测方法, 现已被广泛地用于各行业、各领域的微量元素检测。本文利用微波消解样品,配合石墨炉原子吸收法( GFAAS) 进行检测, 测定了几种中药样品中镉的含量, 结果令人意。


    1、 仪器与试剂

    1.1、仪器:TAS990石墨炉原子吸收光谱仪(北京普析通用)、ASC990自动进样器、WX-4000微波快速消解系统(上海屹尧仪器科技发展有限公司)、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、量筒、移液管、容量瓶、比色管等

    1.2、试剂:硝酸(优级纯)、双氧水、蒸馏水、标准溶液(1.0mg/ml中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)

    2、实验方法

    2.1、仪器工作条件和升温程序

    2.2.1、仪器工作条件

    2.2.2、石墨炉加热程序


    2.2、样品预处理

    称取磨碎的样品三份0.20000g(准确称量)记为1号、2号、3号,同时做空白实验,放置于微波消解罐中。


    加入4ml硝酸,1ml双氧水,将聚乙烯罐放在智能控温电加热器上预消解,预消解之后,按照消解程序,消解样品。



    2.3、标准曲线的绘制

    用镉标准储备液(1000ug/ml)逐级稀释配置镉系列标准工作液,浓度为0.0ng/ml、1.0ng/ml、2.0ng/ml、4.0ng/ml、8.0ng/ml、10.0ng/ml,介质为0.5%硝酸。

    3、结果讨论

    3.1、实验结果精密度计算

    将1号样品测定8次,计算精密度。

    上述8次测定结果的精密度为9.1%。

    3.2、加标回收率计算

    将3号样品加入一定量的Cd标准溶液,计算后,加标回收率为92.6%。

    3.3、实验结果

    经过计算,胖大海样品中镉含量平均值为213ug/kg,小于药典中规定的1mg/kg。

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  • zhw19811005

    第1楼2013/09/01

    胖大海中的镉是怎么来的

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  • 千层峰

    第2楼2013/09/01

    土壤如果被镉污染,镉就会进入植物里面。。。

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:胖大海中的镉是怎么来的

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  • qq250083771

    第3楼2013/09/01

    应助达人

    植物对土壤重金属有富集作用

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:胖大海中的镉是怎么来的

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  • xiaowang268

    第4楼2013/09/01

    这个主要还是环境等因素造成的

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:胖大海中的镉是怎么来的

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  • xiaowang268

    第5楼2013/09/01

    是的,环境污染的结果啊

    qq250083771(qq250083771) 发表:植物对土壤重金属有富集作用

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  • qq250083771

    第7楼2013/09/01

    应助达人

    石墨炉没有这么高的要求

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:原子吸收对线性要求是三个9吗?

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  • xiaowang268

    第8楼2013/09/01

    那至少也应该是两个9?

    qq250083771(qq250083771) 发表:石墨炉没有这么高的要求

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