理化测试 有问必答

做金属材料分析的，对这些问题没接触过

我也很想知道水中高盐对测量铅镉是否有影响，如何消除

问题一、"1、想咨询下淀粉中偶氮甲酰胺的检测方法"
目前无相关标准参考，无有效正确答案，不好回答。
问题二、“2、想请教:高盐样品（如食盐、酱油）样品中铅\镉的测试方法。”有国家标准：GB 500912-2010《食品安全国家标准 食品中铅的测定》和GB/T 5009.15-2003 《食品中镉的测定》。高盐样品无论采取哪种标准中规定的方法，主要是去除钙、镁等离子的干扰，试验中需要注意样品采取不同的稀释度，如果结果值成或不成比例，若不成比例必须考虑是干扰存在的结果。若有干扰一般结果值在稀释后变化不大。这时就需要考虑如何去除干扰。标准中也有相关掩蔽剂的介绍。

3、最近碰到几个黑色的油墨做产品中的六价铬的测试，采用的测试方法是IEC62321-2008中的碱煮的方法，发现前处理完以后，测试溶液是很浓的黑色，有过硅藻土的柱子，也有尝试加入活性炭，然后过滤，效果不好，滤液的颜色还是很浓，而六价铬是一个显色反应，基体的颜色会造成干扰，有没有什么办法能够屏蔽颜色的干扰？

在做《GBT 22807-2008 皮革和毛皮 化学试验 六价铬含量的测定》我曾经用活性炭过滤做过，将萃取液pH调到12左右，100mL的溶液加入4-5g活性炭然后再过滤，溶液颜色很好，而且做过回收率测试也很不错。脱色不好的话可以滤液再加活性炭反复

2想请教:高盐样品（如食盐、酱油）样品中铅\镉的测试方法。

可以试试原子荧光测试，钙和镁也会产生氰化物？

4土壤硒，我也是偏高，还没找到合适方法

对于六价铬的问题望解答

3、最近碰到几个黑色的油墨做产品中的六价铬的测试，采用的测试方法是IEC62321-2008中的碱煮的方法，发现前处理完以后，测试溶液是很浓的黑色，有过硅藻土的柱子，也有尝试加入活性炭，然后过滤，效果不好，滤液的颜色还是很浓，而六价铬是一个显色反应，基体的颜色会造成干扰，有没有什么办法能够屏蔽颜色的干扰？
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油墨等颜料工业检验方法有一些标准，如：德国标准 DIN ISO 3856-5-1986 《色漆和清漆."可溶性”金属含量的测定.第5部分:液体色漆或粉状色漆的颜料中六价铬含量的测定》、我国的轻工行业标准QB 2930.2-2008《 油墨中某些有害元素的限量及其测定方法 第2部分：铅、汞、镉、六价铬》
油墨分类可以分为水性和有机溶剂型两大类；细分还有16大类之说。
活性炭分类很多，有脱色用的，有空气净化用的、有液体水性条件下用的等等。
你的问题的解决方法路线：
1、确定油墨的类型；若是非可溶性的用此法可能有问题；需要采用其他消解法。
2、活性炭是否用的合适？还要注意活性炭我测过有纳米级颗粒，过滤时会带入滤液中，不起效果，所以建议首先选择好活性炭。若有我说的现象，需要先做过滤效果试验后，再选用非滤液部分去做脱色试验。
3、处理好样品后就可以检验了。

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以上仅是一些不成熟的意见，供参考。

应助达人

我想提问：我用GB7485-87水质总砷的测定，出现问题是空白试验的吸光度高达0.129，我将所用硫酸、氯化亚锡、硫酸铜都作了试验，更换了吸光度较低的试剂，终于将空白试验吸光度降到0.067，可在网上看到别人的空白试验可做到0.014，为何我的空白试验做不到这么低呢？求解答。

关于“5、请问:1.土壤中六价铬测定(EPA3060A)为何加标回收率很低？几乎没有？”

测定六价铬，通常都是采用六价铬和二苯卡巴肼显色测定。六价铬较易被还原，如果介质有还原性，六价铬变成三价铬就检测不到了。

此情况有可能是样品含有还原性物质或其他，做回收率加入的“六价铬”，被还原了。