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ICP6300 测试空白溶液为负值

tuyano

2013/09/05

Hasbro 要求检出限必须按EN71-3:2013 所要求执行，即“检出限=空白平均值+3*空白偏差”，由此方程算出的值有些为负数，公正行视为不正常，务必使空白值为正数。现做法如下，样品空白经前处理（包括振荡、静置、过滤等）后上机测试，测试结果显示部分元素含量为负值，曲线无论扣除或不扣除空白，测试结果依然有带负数的。请问有遇到过同样情况的吗？求帮助。

分
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千层峰

第1楼2013/09/05

空白平均值可能是负值，但空白偏差不可能是负值的。
难道是你们的试剂太干净了？

1

abcpgf

第2楼2013/09/05

应助达人

10多次的应该有正有负呀，如果真的全是负的，那也可以计算检出限。

1

tang566

第3楼2013/09/05

应助达人

按EN71-3:2013 检出限=空白平均值+3*空白偏差

3*空白偏差小于空白平均值就会出现DL为负的情况。
千层峰(jxyan) 发表:空白平均值可能是负值，但空白偏差不可能是负值的。
难道是你们的试剂太干净了？

0

依风1986

第4楼2013/09/05

应助达人

负值不接受，检出限最终还是要配置接近浓度上机去测，看有无响应值

1

千层峰

第5楼2013/09/05

记得之前搞的空白平均值，结果基本在正负0.00xx。
tang566(tang566) 发表:按EN71-3:2013 检出限=空白平均值+3*空白偏差

3*空白偏差小于空白平均值就会出现DL为负的情况。

0

tuyano

第6楼2013/09/05

EN71-3没有对此步骤有要求啊
依风1986(xurunjiao5339) 发表:负值不接受，检出限最终还是要配置接近浓度上机去测，看有无响应值

0

tuyano

第7楼2013/09/05

具体怎么处理？按这个公式，平均值必须是正直才可以。
千层峰(jxyan) 发表:记得之前搞的空白平均值，结果基本在正负0.00xx。

0

tuyano

第8楼2013/09/05

是按EN71-3的公式计算哦，计算出来的检出限可能是负值，不能接受。应该怎么调整呢？
abcpgf(abcpgf) 发表:10多次的应该有正有负呀，如果真的全是负的，那也可以计算检出限。

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tang566

第9楼2013/09/05

应助达人

那也要看检测结果之间的波动度，波动大，偏差会大些。
千层峰(jxyan) 发表:记得之前搞的空白平均值，结果基本在正负0.00xx。

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千层峰

第10楼2013/09/05

ICP点火后，稳定一个小时再测空白，有助于减少空白偏差。

EN71-3:2013 有规定测多少次空白么？我以前都是习惯测11次。
tang566(tang566) 发表:那也要看检测结果之间的波动度，波动大，偏差会大些。

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