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追寻HCHO-加标回收

  • tang566
    2013/09/05
    环境监测
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 追寻甲醛-加标回收
    最近刚买了一台紫外可见分光光度计,意味着长期隔置在本实验室的甲醛检测项目(因之前的仪器在做方法开法时,出故障,报废了),又要重新启动了。

    先来秀一下新仪器:



    一、参考标准

    GB18583-2008 附录AA5.2.1

    标准原文



    二、实验内容

    空白加标回收的实验过程

    实验过程是按照标准要求来做。

    1、 蒸馏图片图片



    2、收集装置图片图片

    收集装置有釆用水封来将馏出液出口封住。



    3、冷凝管冷凝图片



    4、标准溶液加显色剂图片



    5、样品溶液加显色剂图片



    6、标准溶液和样品溶液在沸水浴中显色后图片



    7、曲线的线性

    各浓度点:0.2mg/L、0.4mg/L、1mg/L、3mg/L



    8、空白加标回收的实验结果



    三、实验结论

    回收率偏低的原因,蒸馏烧瓶中残留溶液太多,导致甲醛没有完全蒸馏到接收装置中。

    四、实验疑问

    aGB18583-2008中没有给出蒸馏装置的图片,版友们做甲醛与图中装置一样吗?

    b、标准要求残留液还有50ml时停止蒸馏,按照标准来做,其回收率不能满足要求,版友在蒸馏过程中是严格按照标准来做还是将样品蒸干了?严格按照来做,其回收率怎么样?
    或者蒸馏过程有问题?
    c、冷凝管的冷却水流量,版友们开多大流量?



    注明帮助解决空白加标回收率偏低的版友(解决方案需经验证有效),可获得相应的悬赏积分。见此链接:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130906/4949913/
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  • 守一

    第1楼2013/09/05

    你们显色时用25ml量筒?怎么不用比色管啊

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  • tang566

    第2楼2013/09/05

    应助达人

    用的是具塞试管,我将瓶塞截图了。

    你们蒸馏时,样品溶液蒸馏出来后,烧瓶中残留液剩余50mL吗?

    守一(andrew-zhang) 发表:你们显色时用25ml量筒?怎么不用比色管啊

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  • 守一

    第3楼2013/09/05

    是的,我们如此操作的,甲醛应该都蒸出来了,没必要蒸干吧。加标回收率你们做不回来是做到多少?我们一般是80%~95%,80%~90%比较多

    tang566(tang566) 发表:用的是具塞试管,我将瓶塞截图了。

    你们蒸馏时,样品溶液蒸馏出来后,烧瓶中残留液剩余50mL吗?

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  • tang566

    第4楼2013/09/05

    应助达人

    蒸馏残留液剩余50ml,低浓度的加标,回收率在70%,高浓度加标,回收率就更低。

    你们用的蒸装置和我用的是一样的吗?

    守一(andrew-zhang) 发表:是的,我们如此操作的,甲醛应该都蒸出来了,没必要蒸干吧。加标回收率你们做不回来是做到多少?我们一般是80%~95%,80%~90%比较多

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  • 守一

    第5楼2013/09/05

    不是一样,但是原理都一样啊, 设备也大同小异,建议你烧杯表面用保鲜膜封住,然后戳个孔,接馏出液的头再插进去。

    tang566(tang566) 发表:蒸馏残留液剩余50ml,低浓度的加标,回收率在70%,高浓度加标,回收率就更低。

    你们用的蒸装置和我用的是一样的吗?

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  • tang566

    第6楼2013/09/05

    应助达人

    感谢指点,请问,加保鲜膜的作用是什么?

    我查找了下原因,回收率低是因为甲醛没有被蒸出来,有测过残留液,残留液中甲醛含量与被蒸馏出甲醛含量之和接近于加标量。

    守一(andrew-zhang) 发表:不是一样,但是原理都一样啊, 设备也大同小异,建议你烧杯表面用保鲜膜封住,然后戳个孔,接馏出液的头再插进去。

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  • tang566

    第7楼2013/09/06

    应助达人

    请问:

    1、保鲜膜封烧杯口,必须封的严实吗?(不能透气)

    2、蒸馏液出口端,一直保持在收集装置中蒸馏液的液面以上吗?

    守一(andrew-zhang) 发表:不是一样,但是原理都一样啊, 设备也大同小异,建议你烧杯表面用保鲜膜封住,然后戳个孔,接馏出液的头再插进去。

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  • 守一

    第8楼2013/09/06

    我想的是防止挥发吧,蒸的时间不短啊,当然是否有影响我没有验证过

    tang566(tang566) 发表:感谢指点,请问,加保鲜膜的作用是什么?

    我查找了下原因,回收率低是因为甲醛没有被蒸出来,有测过残留液,残留液中甲醛含量与被蒸馏出甲醛含量之和接近于加标量。

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  • tang566

    第9楼2013/09/06

    应助达人

    冷凝水的流量,你们控制是多少?冷凝水的流量大,蒸馏一个样品花费的时间长。

    回收率不高,是否与冷凝水的流量大小有关?

    守一(andrew-zhang) 发表:不是一样,但是原理都一样啊, 设备也大同小异,建议你烧杯表面用保鲜膜封住,然后戳个孔,接馏出液的头再插进去。

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  • 守一

    第10楼2013/09/06

    我做得很少,没啥经验,而且经常不是我自己在做。我们是用电热套加热的

    tang566(tang566) 发表:冷凝水的流量,你们控制是多少?冷凝水的流量大,蒸馏一个样品花费的时间长。

    回收率不高,是否与冷凝水的流量大小有关?

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