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微米级粉末的TEM试样如何制备

  • 黄石道人
    2013/09/06
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 各位老师,同学:

    我球磨得到粉末(粉末粒度是微米级的,内部晶粒是纳米的),现想制备粉末的TEM试样,不知如何进行?

    1,国外一般用FIB,但是国内这个设备不常见,而且制样价格昂贵,所以我不打算用。

    2,我搜索过这个主题的帖子,有推荐“乙醇超声分散10分钟,然后滴在碳膜或者微栅上的Cu网上”,个人觉得这个针对的是纳米级粉末吧,希望各位老师,同学了解的在此澄清一下。

    3,环氧树脂包埋法。我之前有用这个方法做过一次,最后得到的TEM试样,在电镜下没有看见粉末的内部晶粒。所以希望用此法做过TEM试样的老师,同学能够指教。(1)选用哪种环氧树脂 (2)环氧树脂和固化剂的配比是多少(3)粉末如何均匀的与树脂,固化剂混合(4)固化的时间,温度如何(5)如何切片,选用哪种切片机(可以切金属颗粒的,之前又询问过做生物组织切片的老师,他们所用的切片机,遇到金属颗粒容易打刀)(6)此法想要制备成功TEM试样,除此之外,还有需要注意的?

    4,复合电镀包埋。个人感觉此法和树脂包埋的精髓一样,都是将微米级粉末“嵌入”到一个基底中,基底再做常规的TEM试样制备。关于这个一点,我想问一下,这种方法制备的,与树脂包埋相比,哪个制备TEM试样更容易成功?

    欢迎各位老师,同学解答,指教。
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  • 黄石道人

    第1楼2013/09/06

    自己再一次顶一下!

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  • 洪星二锅头

    第2楼2013/09/09

    既然是球磨得到的微颗粒,是否可以继续球磨至更小的尺寸

    1、如果样品制备只是几个的话,可以考虑,一个样品就几千的测试费

    2、你的理解没有错,透射电镜一般观察的厚度在100nm一下

    3、目前用于电镜的包埋剂最好是不是完全绝缘的,能导电,M610和G1应该多可以,至于使用方法,你买的时候可以咨询卖家或者其他实验室实地观察一次就知道了

    4没有说那个更加容易,两种方法均能获得你所需要的东西,但是需要你去尝试后,根据自己实验室条件,那个方法更加合适更便你的使用

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  • 黄石道人

    第3楼2013/09/09

    谢谢老师的回答。

    因为样品比较多,所以FIB不划算。

    我在西安,问了很多老师,基本都没有做过粉末的包埋,所以具体的细节,他们也不清楚。生物组织倒是经常用包埋,但是似乎和粉末的包埋差别很大。

    不知道老师知不知道哪个学校的分析中心的实验室老师做过,我去咨询。

    关于微米级粉末的TEM试样制备,问了很多老师,也翻看了很多资料,自己也做过一次,还是没有结果。所以想需要得到专业的指导!

    洪星二锅头(coime) 发表:既然是球磨得到的微颗粒,是否可以继续球磨至更小的尺寸

    1、如果样品制备只是几个的话,可以考虑,一个样品就几千的测试费

    2、你的理解没有错,透射电镜一般观察的厚度在100nm一下

    3、目前用于电镜的包埋剂最好是不是完全绝缘的,能导电,M610和G1应该多可以,至于使用方法,你买的时候可以咨询卖家或者其他实验室实地观察一次就知道了

    4没有说那个更加容易,两种方法均能获得你所需要的东西,但是需要你去尝试后,根据自己实验室条件,那个方法更加合适更便你的使用

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  • 洪星二锅头

    第4楼2013/09/09

    你可以去北大的物理系电镜室问问
    清华的联系过几次,没有去成,不好说怎么样
    北京科技大学的方克明老师在制样方便算是不错的,你可以联系联系

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  • 黄石道人

    第5楼2013/09/09

    谢谢老师!

    北科大有个王老师倒是说可以做粉末的TEM试样!和王老师交流过,但是基本不透露信息。

    洪星二锅头(coime) 发表:你可以去北大的物理系电镜室问问
    清华的联系过几次,没有去成,不好说怎么样
    北京科技大学的方克明老师在制样方便算是不错的,你可以联系联系

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  • 黄石道人

    第6楼2013/09/09

    方老师的RTO金属包埋法,原来还获奖了。

    方老师退休了,不知道还能不能联系上。

    洪星二锅头(coime) 发表:你可以去北大的物理系电镜室问问
    清华的联系过几次,没有去成,不好说怎么样
    北京科技大学的方克明老师在制样方便算是不错的,你可以联系联系

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  • 白天困

    第7楼2013/09/09

    首先,含有内核的微米颗粒透射观察用分散法制样效果很差!大多数情况只能看到一个黑疙瘩。

    目前市场上能够买到的树脂与颗粒结合程度都不太高。且一般情况下,颗粒的强度都远远大于树脂。所以用树脂包埋不能用切片法,因为颗粒很难被切开。只能通过适当能量的离子减薄处理。离子减薄的条件会很苛刻。

    比较成熟的做法是金属包埋+离子减薄。金属包埋简单地讲,就是将颗粒电镀,只要镀层足够厚就能包裹住样品。因为颗粒与包埋的金属结合情况要比树脂包埋强很多,所以再进行离子减薄就会相对简单。

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  • 黄石道人

    第8楼2013/09/09

    老师你好,

    电镀?请问你有做过这个?我能否和你进一步讨论这个问题。

    白天困(v2777840) 发表:首先,含有内核的微米颗粒透射观察用分散法制样效果很差!大多数情况只能看到一个黑疙瘩。

    目前市场上能够买到的树脂与颗粒结合程度都不太高。且一般情况下,颗粒的强度都远远大于树脂。所以用树脂包埋不能用切片法,因为颗粒很难被切开。只能通过适当能量的离子减薄处理。离子减薄的条件会很苛刻。

    比较成熟的做法是金属包埋+离子减薄。金属包埋简单地讲,就是将颗粒电镀,只要镀层足够厚就能包裹住样品。因为颗粒与包埋的金属结合情况要比树脂包埋强很多,所以再进行离子减薄就会相对简单。

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  • 白天困

    第9楼2013/09/11

    随时可以

    黄石道人(v2722760) 发表:老师你好,

    电镀?请问你有做过这个?我能否和你进一步讨论这个问题。

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  • sophia17_2

    第10楼2013/09/17

    如果用树脂包埋加上离子溅射仪平面研磨呢?和FIB效果差不多而且价格便宜很多啊?

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