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检测被数据质疑，蔬菜中有机氯和菊酯类农药残留不同方法、条件验证进行时

hbnjzx

2013/09/06
光谱

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测

上个月承担的全省的例行监测任务，发现农药超标的蔬菜样品，遭遇有人提出质疑，怀疑我们检测结果的确定性，晕死了，我做农残好多年，第一次遭怀疑，狠心咬牙，开展验证：

我们常用的方法是NY/T761—2008，这个方法已经很是成熟，我们使用的机会也非常多，但是对于检出的超标农药组分，以前我们只做加标回收率的，为了慎重考虑当地的农产品质量安全状况（主要牵扯到主管领导的工作业绩哦，值得注意），我们的上级机构要求用不同的仪器设备、不同的检测方法、不同色谱条件加以验证，这给我们检测人员带来比较大的工作量，同时也让我们不得不采用以前很少用过的方法，下面就是我们8月份检测其他地市的蔬菜样品所采用的NY/T761—2008（常用色谱柱为VF-1MS）、GB/T5009.146—2008、NY/T761—2008（验证色谱柱为VF-5MS）等三种方法所做的实验，虽然有点不尽如人意，也算第一次，拜求诸位大神给指导一下，我们予以改进。

◆主要使用的仪器：布鲁克450气相色谱仪、均质机、氮吹仪、旋转蒸发器等；

◆主要使用的器皿：玻璃层析柱（自装）、分液漏斗、烧杯、具塞量筒、量筒、SPE小柱等；

◆主要使用的药品（色谱级）：丙酮、正己烷、石油醚、乙腈、氯化钠、无水硫酸钠等；

一、NY/T761—2008（常用色谱柱为VF-1MS）方法图谱和结果

1、方法图谱

2、样品编号为178的图谱，这是两个平行样

3、样品编号为223的图谱，这是两个平行样

二、GB/T5009.146—2008方法图谱和结果

1、GB/T5009.146—2008方法图谱

2、GB/T5009.146—12008方法样品编号为223的两个平行样

三、NY/T761—2008（色谱柱为VF-5MS）方法图谱和结果

1、NY/T761—2008（色谱柱为VF-5MS）方法图谱

2、NY/T761—2008（色谱柱为VF-5MS）方法样品编号为178的两个平行样图谱

四、实验数据比较

五、实验小结：

数据表明，通过对一个样品的用不同方法和条件进行的实验，由于前后时间差为10多天，可能由于组分的降解速率不一致，产生了不同组分的检出值出现不同程度的偏差，排除由于时间关系造成样品组分的降解干扰，检出的组分和含量基本一致，凡是用NY/T761—2008（常用色谱柱为VF-1MS）方法检出超标的，用其他方法和条件依然超标。

所以，我们一定要坚持自己的检测数据。

精
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分
该帖子已被版主-马踏飞燕加30积分，加2经验;加分理由:原创加分30

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名字长了容易引起注意

第1楼2013/09/06

应助达人

牛人啊，膜拜中~~~

0

sgxy

第2楼2013/09/06

名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:牛人啊，膜拜中~~~

0

zyl3367898

第3楼2013/09/06

应助达人

六六六两种方法做比较时，相对偏差较大，楼主应该再做一遍。

0

zyl3367898

第4楼2013/09/06

应助达人

查找一下原因，将查找过程写上，这篇原创会更完整。

0

wn3367898

第5楼2013/09/06

楼主辛苦啦！

0

zyl3367898

第6楼2013/09/06

应助达人

楼主如果把两个方法的处理过程写出来，也是一篇原创。

0

会飞的猪猪

第7楼2013/09/08

楼主强大，看到这些数据头疼哈

0

wangjs

第8楼2013/09/09

不错的原创，水平都是练出来的

0

MMYG

第9楼2013/09/09

应助达人

如果MS一下，会简单许多。

0

hbnjzx

第10楼2013/09/10

关键是没有呀
MMYG(jl070869) 发表:如果MS一下，会简单许多。

0

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