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【求助】求检测藻体内DDT前处理方法

农残检测

  • 我现在做藻体内DDT检测,将离心后出来的藻泥用高氯酸和冰醋酸破坏后,再用正己烷萃取,然后浓硫酸磺化,20%硫酸钠溶液水洗,无水硫酸钠脱水,定容,GC-ECD检测。但是杂峰太多,基线漂的老高了,看文献用的就是这种方法,为啥杂峰这么多呢?
    求高手指点,谢谢
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  • 戈壁明珠

    第1楼2010/06/14

    应助达人

    磺化法在分析ddt大前处理除杂过程中是可以使用的。如果基质很脏,可以分几次来磺化,一次可能处理不干净。

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  • 戈壁明珠

    第2楼2010/06/14

    应助达人

    【求助】 有机氯前处理中,浓硫酸磺化问题
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090411/1833006/

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  • waterhua

    第3楼2010/06/14

    我做的时候是三次浓硫酸磺化,效果也不好,是不是浓硫酸的问题?

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  • waterhua

    第4楼2010/06/14

    第一次加浓硫酸磺化时,有一点儿淡黄色

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  • 戈壁明珠

    第6楼2010/06/14

    应助达人

    用的是什么浓硫酸?是优级纯吗?

    waterhua(waterhua) 发表:我做的时候是三次浓硫酸磺化,效果也不好,是不是浓硫酸的问题?

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  • 戈壁明珠

    第7楼2010/06/14

    应助达人

    磺化时就是有黄色,浓硫酸氧化的结果。再洗几遍就会干净许多,要求洗至硫酸层无色。

    waterhua(waterhua) 发表:第一次加浓硫酸磺化时,有一点儿淡黄色

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  • 戈壁明珠

    第8楼2010/06/14

    应助达人

    如果不采用磺化法,可以用PSA吸附剂或者石墨化碳来除杂。。

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  • waterhua

    第9楼2010/06/14

    我用的就是普通的浓硫酸,这个必须用优级浓硫酸吗?
    你的意思是杂峰有可能是浓硫酸引入的?

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  • 戈壁明珠

    第10楼2010/06/14

    应助达人

    杂质有可能是试剂带来的,最好是优级纯的浓硫酸,ECD对很多物质都是有响应的,尽可能在前处理过程中不要引入杂质。
    也有可能是样品本身含有通过净化没有除去,如果是后者,可以通过改变净化方式来实现。

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