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CEM微波工作站注意事项与日常维护

  • 依风1986
    2013/09/07
  • 私聊

微波消解

  • 论坛内用CEM 的微波用户不少,大家都知道微波需要清洁维护,那么具体的CEM微波工作站注意事项与日常维护有哪些了?

    请看:

    一、注意事项:

    1、 仪器操作

    (1) 微波启动后15秒内不能关掉, 微波停止后5分钟之内不得关机

    (2) 必须保持微波腔体、转盘、腔体保护板干燥清洁

    (3) 开关机间隔应大于一分钟

    (4) 不要空载运行仪器

    2、 传感器

    (1) 光纤温度传感器必须保持干燥清洁,小心操作,避免折压、拉扯。插入主控罐时一定要插到温控套管底。每次使用前应注意温度指示是否正常。

    (2) ESP 1500 PLUS 压力传感器,应保持干燥清洁,每次装配时都要先拧紧传感器与导管的联接螺帽(不要在安装好压力传感器后,拧紧该螺帽),然后插到到仪器压控接口上。注意压力传感器是插在仪器压控接口上的,不是螺纹连接,压力传感器与仪器连接时压力传感器不要转动超过一圈。

    (3) 红外温度传感器,必须保持窗口的干燥清洁。必要时,用镜头纸清洁。

    (4) 萃取时必须安装溶剂传感器,并在设定菜单中打开溶剂传感器;消解时必须拆下溶剂传感器,并在设定菜单中关闭溶剂传感器。
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  • 依风1986

    第1楼2013/09/07

    应助达人

    1、 消解样品准备

    (1) 以下样品不适合在微波消解容器中使用,禁止在微波系统内随意操作以下物质(根据CEM公司和国际上发表的文献材料):

    ·炸药(TNT,硝化纤维等) 推进剂(肼,高氯酸胺等) 高氯酸盐

    ·二元醇(乙二醇,丙二醇等) 航空燃料(JP-1等) 引火化学品

    ·漆 醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等) 丙烯醛

    ·酮(丙酮,甲基乙基酮等) 烷烃(丁烷,己烷等) 乙炔化合物

    ·双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等) 乙醇

    ·硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物 甘油

    (2) 严禁使用高氯酸;使用硫酸、磷酸时应有严格的温控措施

    (3) 不得在反应罐内使用碱类、盐类消解样品

    (4) 样品未知时或有机物样品,干样品量不得大于0.5克,无机物应小于1g;对于未知样品,应在开口反应罐内预消解15分钟;

    (5) 加样时不要使样品沾在容器壁上。如沾附,在加入溶剂时冲洗到溶液内。

    (6) 对于加入酸后,即有反应或有起泡现象,要预消解(不盖盖子,放置15分钟)。

    (7) 溶液量不小于8ml,不大于30ml

    (8) 同一批消解必须保证每个反应罐内试剂一致,样品一致,空白与样品不要一起消解

    2、 萃取样品准备:

    (1) 不得在微波仪器内萃取带有金属颗粒的样品

    (2) 萃取试剂应对微波有较强的吸收,否则应改变试剂体系或使用加热子。

    (3) 萃取的样品量不大于5g

    (4) 加样时不要使样品沾在容器壁上。如沾附,在加入溶剂时冲洗到溶液内。

    (5) 溶液量不小于10ml,不大于30ml

    6) 同一批萃取必须保证每个反应罐内试剂一致,样品一致

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  • 依风1986

    第2楼2013/09/07

    应助达人

    1、 反应罐

    (1) 使用的反应罐必须与选择方法设定的反应罐相同,否则可能引起传感器或反应罐损坏;在同一批反应中,不可混用不同型号的反应罐。

    (2) 反应罐支架,外套,弹片,必须保证干燥清洁;外套不得浸泡清洗

    (3) 注意反应罐使用的温度限制

    (4) 装配反应罐时必须保证连接部件严密, 特别是所有螺帽必须每次装配时用手拧紧

    (5) 装配主控罐时(特别是HP 500或Greenchem反应罐,应注意盖子竖直的螺帽(堵头)不要抵到支架,以免变形。

    (6) 如有防爆膜,装配反应罐时必须保证防爆膜没有破裂,有且只有一片。破裂的防爆膜必须取出后,方可重新安装完好的防爆膜。

    (7) 安装反应罐使用的力矩扳手力矩应设定在60in.lb

    (8) 转盘上摆放反应罐时,应尽量均匀对称。使用Xpress反应罐时,一批反应至少要六个反应罐;HP,XP,OMNI,GREENCHEM反应罐可以只有一个,即主控罐一个。

    (9) 反应完成后,仪器自动风冷反应罐。应在温度低于80度并低于溶液沸点时,在通风柜内通过排气螺帽释放压力后,才打开反应罐。对于Xpress反应罐,只需自动风冷15分钟,即可从仪器内取出转盘和反应罐,在通风柜内打开反应罐。

    (10) 内衬罐清洗不得使用硬质物(如硬质毛刷、去污粉等),以免损伤内衬表面。

    (11) PFA材质的内衬,在烘箱内加温干燥应不高于60度;不得直接放到电热板或电炉上赶酸。

    (12) 主控罐盖子装配好后不要经常拆卸,但清洗时要单独清洗,必须保证温控套管内壁干燥清洁, 否则会损坏温度传感器。

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  • 依风1986

    第3楼2013/09/07

    应助达人

    日常维护

    频次

    描述

    使用前



    检查仪器微波腔体、转盘、腔体保护板是否干燥清洁,否则清洁干燥

    检查反应罐部件特别是外套、支架、弹片、内衬和盖子是否干燥清洁,否则清洁并干燥

    检查光纤温度传感器是否干燥清洁,温度指示,应正常显示室温

    检查红外温控窗口是否清洁。

    使用后



    用干净柔软的毛巾擦拭光纤温度传感器;用镜头纸清洁红外温控窗口。

    用干净柔软的毛巾清洁仪器表面、微波腔体、转盘、腔体保护板;必要时可以沾热水或使用中性清洁剂,然后用水擦洗干净,干燥

    内衬、盖子的清洗,与烧杯清洗基本相同,但不要使用硬质毛刷和去污粉,可以酸泡,超声波清洗,清洗后干燥。如果空白要求较高,可以用在反应罐中加入空白酸,运行洗罐程序的方法来清洗。干燥可以晾干,擦干,或在烘箱内60度烘干。

    用干净柔软的毛巾擦拭罐子支架,外套,弹片;支架和弹片可以用水或中性清洁剂清洗,然后用水冲洗干净并干燥;但外套不得用水冲洗

    必要时



    更换防爆膜

    清洗温控套管(清洗方法详见说明书)

    每周



    检查仪器门是否清洁、是否工作正常

    检查反应罐各个部件,如有变形,腐蚀,即停止使用

    检查主控罐是否密闭(温控套管内壁有污垢,主控罐弹片、主控罐支架螺钉有酸腐蚀迹象都说明主控罐盖子漏气),否则检查原因(详细步骤见《主控罐漏气的判断与解决》)

    清洗排风管路接头,注意是否有漏气

    清洁压力传感器

    检查转盘工作是否正常:从仪器取出转盘,放在干燥清洁平面如桌面上,用手转动转盘,转盘应在原地平滑转动。如异常,停止使用。

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  • 透明

    第4楼2013/09/07

    可以写自己的经验,就是原创了嘛~

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  • 依风1986

    第5楼2013/09/07

    应助达人

    版主提醒的不错

    透明(zsj201204) 发表:可以写自己的经验,就是原创了嘛~

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  • 守一

    第6楼2013/09/08

    不断的鼓励原创啊,其实分享也不错啦,也是可以学习的

    透明(zsj201204) 发表:可以写自己的经验,就是原创了嘛~

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  • 依风1986

    第7楼2013/09/08

    应助达人

    分享的很多资料也是日常学习碰到的,可以变为己有啊!

    守一(andrew-zhang) 发表: 不断的鼓励原创啊,其实分享也不错啦,也是可以学习的

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