依风1986
第1楼2013/09/07
1、 消解样品准备
(1) 以下样品不适合在微波消解容器中使用,禁止在微波系统内随意操作以下物质(根据CEM公司和国际上发表的文献材料):
·炸药(TNT,硝化纤维等) 推进剂(肼,高氯酸胺等) 高氯酸盐
·二元醇(乙二醇,丙二醇等) 航空燃料(JP-1等) 引火化学品
·漆 醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等) 丙烯醛
·酮(丙酮,甲基乙基酮等) 烷烃(丁烷,己烷等) 乙炔化合物
·双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等) 乙醇
·硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物 甘油
(2) 严禁使用高氯酸;使用硫酸、磷酸时应有严格的温控措施
(3) 不得在反应罐内使用碱类、盐类消解样品
(4) 样品未知时或有机物样品,干样品量不得大于0.5克,无机物应小于1g;对于未知样品,应在开口反应罐内预消解15分钟;
(5) 加样时不要使样品沾在容器壁上。如沾附,在加入溶剂时冲洗到溶液内。
(6) 对于加入酸后,即有反应或有起泡现象,要预消解(不盖盖子,放置15分钟)。
(7) 溶液量不小于8ml,不大于30ml
(8) 同一批消解必须保证每个反应罐内试剂一致,样品一致,空白与样品不要一起消解
2、 萃取样品准备:
(1) 不得在微波仪器内萃取带有金属颗粒的样品
(2) 萃取试剂应对微波有较强的吸收,否则应改变试剂体系或使用加热子。
(3) 萃取的样品量不大于5g
(4) 加样时不要使样品沾在容器壁上。如沾附,在加入溶剂时冲洗到溶液内。
(5) 溶液量不小于10ml,不大于30ml
(6) 同一批萃取必须保证每个反应罐内试剂一致,样品一致
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第2楼2013/09/07
1、 反应罐
(1) 使用的反应罐必须与选择方法设定的反应罐相同,否则可能引起传感器或反应罐损坏;在同一批反应中,不可混用不同型号的反应罐。
(2) 反应罐支架,外套,弹片,必须保证干燥清洁;外套不得浸泡清洗
(3) 注意反应罐使用的温度限制
(4) 装配反应罐时必须保证连接部件严密, 特别是所有螺帽必须每次装配时用手拧紧
(5) 装配主控罐时(特别是HP 500或Greenchem反应罐,应注意盖子竖直的螺帽(堵头)不要抵到支架,以免变形。
(6) 如有防爆膜,装配反应罐时必须保证防爆膜没有破裂,有且只有一片。破裂的防爆膜必须取出后,方可重新安装完好的防爆膜。
(7) 安装反应罐使用的力矩扳手力矩应设定在60in.lb
(8) 转盘上摆放反应罐时,应尽量均匀对称。使用Xpress反应罐时,一批反应至少要六个反应罐;HP,XP,OMNI,GREENCHEM反应罐可以只有一个,即主控罐一个。
(9) 反应完成后,仪器自动风冷反应罐。应在温度低于80度并低于溶液沸点时,在通风柜内通过排气螺帽释放压力后,才打开反应罐。对于Xpress反应罐,只需自动风冷15分钟,即可从仪器内取出转盘和反应罐,在通风柜内打开反应罐。
(10) 内衬罐清洗不得使用硬质物(如硬质毛刷、去污粉等),以免损伤内衬表面。
(11) PFA材质的内衬,在烘箱内加温干燥应不高于60度;不得直接放到电热板或电炉上赶酸。
(12) 主控罐盖子装配好后不要经常拆卸,但清洗时要单独清洗,必须保证温控套管内壁干燥清洁, 否则会损坏温度传感器。
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第3楼2013/09/07
日常维护
频次 | 描述 |
使用前 | ◆ 检查仪器微波腔体、转盘、腔体保护板是否干燥清洁,否则清洁干燥 ◆ 检查反应罐部件特别是外套、支架、弹片、内衬和盖子是否干燥清洁,否则清洁并干燥 ◆ 检查光纤温度传感器是否干燥清洁,温度指示,应正常显示室温 ◆ 检查红外温控窗口是否清洁。 |
使用后 | ◆ 用干净柔软的毛巾擦拭光纤温度传感器;用镜头纸清洁红外温控窗口。 ◆ 用干净柔软的毛巾清洁仪器表面、微波腔体、转盘、腔体保护板;必要时可以沾热水或使用中性清洁剂,然后用水擦洗干净,干燥 ◆ 内衬、盖子的清洗,与烧杯清洗基本相同,但不要使用硬质毛刷和去污粉,可以酸泡,超声波清洗,清洗后干燥。如果空白要求较高,可以用在反应罐中加入空白酸,运行洗罐程序的方法来清洗。干燥可以晾干,擦干,或在烘箱内60度烘干。 ◆ 用干净柔软的毛巾擦拭罐子支架,外套,弹片;支架和弹片可以用水或中性清洁剂清洗,然后用水冲洗干净并干燥;但外套不得用水冲洗 |
必要时 | ◆ 更换防爆膜 ◆ 清洗温控套管(清洗方法详见说明书) |
每周 | ◆ 检查仪器门是否清洁、是否工作正常 ◆ 检查反应罐各个部件,如有变形,腐蚀,即停止使用 ◆ 检查主控罐是否密闭(温控套管内壁有污垢,主控罐弹片、主控罐支架螺钉有酸腐蚀迹象都说明主控罐盖子漏气),否则检查原因(详细步骤见《主控罐漏气的判断与解决》) ◆ 清洗排风管路接头,注意是否有漏气 ◆ 清洁压力传感器 ◆ 检查转盘工作是否正常:从仪器取出转盘,放在干燥清洁平面如桌面上,用手转动转盘,转盘应在原地平滑转动。如异常,停止使用。 |