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环氧乙烷贮备液的标定

  • wodedipan
    2013/09/07
    药物分析
  • 私聊

仪器检定/校准/计量

  • 环氧乙烷贮备液的标定(评委老师,图片在下面回帖里面)



    最近实验室来了一批辅料,需要测其中环氧乙烷的残留量,写出来就是我对环氧乙烷贮备液的标定过程,写出来与大家分享一下,希望各位专家多多指导。

    一、标准依据依据:

    JX20060034、《中国药典》2010年版二部附录

    二、所用仪器:



    多功能电位滴定仪、旋转蒸发仪等。

    三、操作前准备:

    1.先把聚乙二醇20060旋转蒸发6小时以除去挥发性成分

    2.乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L的配制:按照药典要求精密称取氢氧化钾 7.0010g,置干净的烧杯内,用加无乙醛的乙醇溶解。转移至1000ml棕色容量瓶内并稀释至刻度摇匀。用橡皮塞密塞,静置24小时。迅速倾取上清液置据橡皮塞的棕色瓶内存放。

    2.乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L的配制:按照药典要求精密称取氢氧化钾 7.0010g,置干净的烧杯内,用加无乙醛的乙醇溶解。转移至1000ml棕色容量瓶内并稀释至刻度摇匀。用橡皮塞密塞,静置24小时。迅速倾取上清液置据橡皮塞的棕色瓶内存放。

    3.乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L的标定:



    4. 贮备液配制过程:

    取环氧乙烷于冰箱中冷冻20分钟后取出,用于冰箱冷冻室放置10分钟的微量注射器吸取环氧乙烷溶液300μl,注入已加入聚乙二醇20050ml100ml量瓶中,用聚乙二醇200稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷贮备液

    四、标定过程

    同时50%W/V)氯化镁的无水乙醇混悬液10ml,置三个100ml碘瓶中,精密加入0.1mol/L盐酸的乙醇溶液20ml,摇匀,室温放置过夜,精密称取环氧乙烷贮备液2份:5.0035g5.0026 g置上述任意两个碘瓶中,摇匀,室温放置30分钟,电位滴定法,用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L滴定,以消耗乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L的体积(ml)为A;精密称取聚乙二醇200 5.0039g,同法测定作为空白,消耗乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的体积(ml)为B,以环氧乙烷贮备液的量(g)为G

    照下式计算环氧乙烷贮备液中环氧乙烷的浓度(mg/g

    环氧乙烷(mg/g=(B-A)*4.404/G





    取环氧乙烷用的专用注射器



    量取环氧乙烷专用注射器

    数据汇总

    4. 总结:

    环氧乙烷是低沸点的物质,取样时很关键,低温取样操作要特别注意。滴定液的标定液是基础功夫,需要一定的经验,严格按照标准操作规程操作,注意每个可能影响标定数据的每一个细节。
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  • zhw19811005

    第1楼2013/09/07

    滴定液标定是关键,直接影响到后续实验结果的准确性

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  • wodedipan

    第2楼2013/09/10

    应助达人

    为什么图片不显示呀

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  • 西瓜猫猫西瓜

    第3楼2013/09/13

    你的图片是附件的形式上传的还是??

    可以在原文再编辑一下~~

    wodedipan(wodedipan) 发表:为什么图片不显示呀

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  • happy水中月

    第4楼2013/09/18

    楼主,请将你的图片编辑后上传,大家现在无法看到你的图片,我也无法审核,这样你就无法参加原创大赛了

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  • wodedipan

    第5楼2013/09/18

    应助达人

    环氧乙烷贮备液的标定



    最近实验室来了一批辅料,需要测其中环氧乙烷的残留量,写出来就是我对环氧乙烷贮备液的标定过程,写出来与大家分享一下,希望各位专家多多指导。

    一、标准依据依据:

    JX20060034、《中国药典》2010年版二部附录

    二、所用仪器:







    多功能电位滴定仪、旋转蒸发仪等。

    三、操作前准备:

    1.先把聚乙二醇20060 旋转蒸发6小时以除去挥发性成分

    2.乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L的配制:按照药典要求精密称取氢氧化钾 7.0010g,置干净的烧杯内,用加无乙醛的乙醇溶解。转移至1000ml棕色容量瓶内并稀释至刻度摇匀。用橡皮塞密塞,静置24小时。迅速倾取上清液置据橡皮塞的棕色瓶内存放。

    3.乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L的标定:





    4. 贮备液配制过程:

    取环氧乙烷于冰箱中冷冻20分钟后取出,用于冰箱冷冻室放置10分钟的微量注射器吸取环氧乙烷溶液300μl,注入已加入聚乙二醇20050ml100ml量瓶中,用聚乙二醇200稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷贮备液

    四、标定过程

    同时50%W/V)氯化镁的无水乙醇混悬液10ml,置三个100ml碘瓶中,精密加入0.1mol/L盐酸的乙醇溶液20ml,摇匀,室温放置过夜,精密称取环氧乙烷贮备液2份:5.0035g5.0026 g置上述任意两个碘瓶中,摇匀,室温放置30分钟,电位滴定法,用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L滴定,以消耗乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L的体积(ml)为A;精密称取聚乙二醇200 5.0039g,同法测定作为空白,消耗乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的体积(ml)为B,以环氧乙烷贮备液的量(g)为G

    照下式计算环氧乙烷贮备液中环氧乙烷的浓度(mg/g

    环氧乙烷(mg/g=(B-A)*4.404/G



    滴定结果汇总

    4. 总结:

    环氧乙烷是低沸点的物质,取样时很关键,低温取样操作要特别注意。滴定液的标定液是基础功夫,需要一定的经验,严格按照标准操作规程操作,注意每个可能影响标定数据的每个细节。





    量取环氧乙烷专用注射器

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  • wodedipan

    第7楼2013/09/18

    应助达人

    讨厌的网速,又让我发了两次,版主不会又要扣分了吧!

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  • happy水中月

    第8楼2013/09/18

    没事,我帮你删除后,整理下吧

    wodedipan(wodedipan) 发表:讨厌的网速,又让我发了两次,版主不会又要扣分了吧!

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  • m3084518

    第9楼2016/03/01

    楼主:空白与样品消耗的滴定液相差多少?

    wodedipan(wodedipan)发表:为什么图片不显示呀

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  • hrp185

    第11楼2016/03/02

    我也想知道?

    m3084518(m3084518) 发表:楼主:空白与样品消耗的滴定液相差多少?

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