环氧乙烷贮备液的标定(评委老师,图片在下面回帖里面)
最近实验室来了一批辅料,需要测其中环氧乙烷的残留量,写出来就是我对环氧乙烷贮备液的标定过程,写出来与大家分享一下,希望各位专家多多指导。
一、标准依据依据:
JX20060034、《中国药典》2010年版二部附录
二、所用仪器:
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647748_2204446_3.jpg)
多功能电位滴定仪、旋转蒸发仪等。
三、操作前准备:
1.先把聚乙二醇200,60℃旋转蒸发6小时以除去挥发性成分
2.乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的配制:按照药典要求精密称取氢氧化钾 7.0010g,置干净的烧杯内,用加无乙醛的乙醇溶解。转移至1000ml棕色容量瓶内并稀释至刻度摇匀。用橡皮塞密塞,静置24小时。迅速倾取上清液置据橡皮塞的棕色瓶内存放。
2.乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的配制:按照药典要求精密称取氢氧化钾 7.0010g,置干净的烧杯内,用加无乙醛的乙醇溶解。转移至1000ml棕色容量瓶内并稀释至刻度摇匀。用橡皮塞密塞,静置24小时。迅速倾取上清液置据橡皮塞的棕色瓶内存放。
3.乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的标定:
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013091813550412_01_2204446_3.jpg)
4. 贮备液配制过程:
取环氧乙烷于冰箱中冷冻20分钟后取出,用于冰箱冷冻室放置10分钟的微量注射器吸取环氧乙烷溶液300μl,注入已加入聚乙二醇200,50ml的100ml量瓶中,用聚乙二醇200稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷贮备液。
四、标定过程
同时取50%(W/V)氯化镁的无水乙醇混悬液10ml,置三个100ml碘瓶中,各精密加入0.1mol/L盐酸的乙醇溶液20ml,摇匀,室温放置过夜,精密称取环氧乙烷贮备液2份:5.0035g,5.0026 g置上述任意两个碘瓶中,摇匀,室温放置30分钟,以电位滴定法,用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定,以消耗乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的体积(ml)为A;精密称取聚乙二醇200 ,5.0039g,同法测定作为空白,消耗乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的体积(ml)为B,以环氧乙烷贮备液的量(g)为G;
照下式计算环氧乙烷贮备液中环氧乙烷的浓度(mg/g):
环氧乙烷(mg/g)=(B-A)*4.404/G
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013091813561475_01_2204446_3.jpg)
取环氧乙烷用的专用注射器
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013091813572373_01_0_3.png)
量取环氧乙烷专用注射器
数据汇总
4. 总结:
环氧乙烷是低沸点的物质,取样时很关键,低温取样操作要特别注意。滴定液的标定液是基础功夫,需要一定的经验,严格按照标准操作规程操作,注意每个可能影响标定数据的每一个细节。