磷酸含量测定(容量法)
磷酸是生产磷肥的原料,工业磷酸分为两种规格:85%磷酸和75%磷酸。进行选矿实验时,一般要确定磷酸含量是否达标,本实验采用了容量法测定了磷酸含量。
1、实验原理
以百里香酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸,以确定磷酸含量。
化学反应方程式
2、试剂
2.1、氢氧化钠标准滴定溶液:
2.2、百里香酚酞指示剂:1g/L
3、实验步骤
3.1、氢氧化钠浓度确定
称取1.5g(精确至0.0001g)邻苯二甲酸氢钾(预先在105度烘烤1-2小时并冷却至室温)5份,置于150ml锥形瓶中,加入60ml煮沸过的热水溶解,冷却,加入3滴酚酞指示剂,用配置的氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色为终点。
按下式计算氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度:
3.2、称取约1g试样(精确至0.0002g)置于250ml锥形瓶中,加80ml水和5滴百里香酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液变成浅蓝色即为终点。
4、结果计算
磷酸含量以磷酸的质量分数ω计,数值以%表示,计算公式如下:
式中:V------消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为ml;
c------氢氧化钠标准溶液准确浓度,单位为mol/l;
m-----称取试样质量,单位为g;
M-----1/2H3PO4的摩尔质量,单位为g/mol(M=49.00)。
5、注意事项
5.1、注意测定样品要有代表性,磷酸样品是粘稠状的,可能会不均匀,测定前要把样品混匀;
5.2、称量磷酸样品时,采用差减法称量,由于是液体样品,称量时小心污染天平;
5.3、用邻苯二甲酸氢钾基准试剂滴定氢氧化钠浓度时,溶解邻苯二甲酸氢钾的水要煮沸出去二氧化碳,以免影响氢氧化钠结果。