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AFS920原子荧光测Hg时的怪异现象,紧急!

原子荧光光谱(AFS)

  • 采用双道原子荧光同时测As和Hg,对已知浓度的混标进行检测时发现Hg的浓度越来越小,每隔一段时间会变小点,而As的浓度变化不大。同时在做Hg的考核样时重复做了很多次,重现性很差。有时连测10次,前5次浓度会递增到最大然后后5次随之递减(最大点好像正好在考核样合格范围内)。另外一个稀释过100倍的Hg考核样的浓度也时小时大。重新配制过Hcl和还原剂,结果也没什么改善。会不会是Hg灯问题,以前也没遇到过。按理说Hg的记忆效应,残留,蒸汽等都会使得浓度变大的啊。不知道什么问题,只能关仪器,明天重做试试,大家有没有知道的或遇到过类似的啊,紧急啊,考核。求助!
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  • lengmiang

    第1楼2013/09/11

    没有遇到了,只能你再摸索一下了,说不定会有新的发现的。

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  • rizhao12344

    第2楼2013/09/11

    单独分开测为好!

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  • 海茶

    第3楼2013/09/11

    经常会碰到重现性不好的情况 经常是曲线漂移了 预热得不够稳定什么的 可以回测下曲线的某个点 看看曲线是否漂移了 再走曲线 再测测 测得时候最好还是分开测吧 下面是一些平常做考核样收录到的
    希望对你有用
    * 标准样品编号:202028 元素(标准值): 汞 11.4±1.1 ug/L

    * 标准样品编号:202029 元素(标准值): 汞 20.4±1.6 ug/L

    * 标准样品编号:202030 元素(标准值): 汞 6.14±0.42 ug/L

    * 标准样品编号:202031 元素(标准值): 汞 4.06±0.32 ug/L

    * 标准样品编号:202032 元素(标准值): 汞 10.7±1.0 ug/L

    * 标准样品编号:202033 元素(标准值): 汞 14.2±1.6 ug/L

    * 标准样品编号:202034 元素(标准值): 汞 5.02±0.51 ug/L

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  • awral

    第4楼2013/09/11

    需要一步一步解决问题。
    标液是否合格
    检查还原剂是否失效
    检查水分是否加水了
    检查管路是否堵住了等等

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  • zhangfang

    第5楼2013/09/11

    恩恩 Hg一般要单独做 我也吃过这亏的 一般 As可以喝 Sb啦 其他的一起测定 唯独Hg 不可以 一起的时候Hg的载流空白还特别高 有干扰

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  • yeah81

    第6楼2013/09/22

    好人呀

    海茶(v2680238) 发表:经常会碰到重现性不好的情况 经常是曲线漂移了 预热得不够稳定什么的 可以回测下曲线的某个点 看看曲线是否漂移了 再走曲线 再测测 测得时候最好还是分开测吧 下面是一些平常做考核样收录到的
    希望对你有用
    * 标准样品编号:202028 元素(标准值): 汞 11.4±1.1 ug/L

    * 标准样品编号:202029 元素(标准值): 汞 20.4±1.6 ug/L

    * 标准样品编号:202030 元素(标准值): 汞 6.14±0.42 ug/L

    * 标准样品编号:202031 元素(标准值): 汞 4.06±0.32 ug/L

    * 标准样品编号:202032 元素(标准值): 汞 10.7±1.0 ug/L

    * 标准样品编号:202033 元素(标准值): 汞 14.2±1.6 ug/L

    * 标准样品编号:202034 元素(标准值): 汞 5.02±0.51 ug/L

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  • 第7楼2013/09/22

    汞标准空白随着时间变化比较大,所以要速度测完

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  • yinapple

    第8楼2013/09/23

    不知道汞的空白值有没有变化?

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  • yangchengh

    第9楼2013/09/27

    可能是汞灯的问题,建议楼主看灯能量是否稳定

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  • iycc

    第10楼2013/09/28

    我以前有遇到过类似的问题,不过我那时的汞灯不稳定,后来换了个汞灯就好了,不知道楼主的会不会是这种情况。

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