【求助】 求助微波消解原子荧光测砷的消解步骤

你说的没能明白，发现加标没有回收是回收率不好，还是回收率是零。
微波消解的方法一直样品消化的瓶颈。样品是千变万化，而且各个厂家的仪器性能也不一样所以方法没有固定的格式。这些就要平时多做实验去摸索。
但要记住，对于未知的样品一定要尽可能的减少称样量，用较低的功率消化，然后一步步调节好微波的消化程序。
我用的是美国OI的，可以交流一下。

我以前一直用的MLS1200(MILESTONE),测砷没问题,但现在用的ETHOS1(MILESTONE),测砷回收率为零,消解溶液加硫尿定容后有很多气泡产生???

我用上海新拓的,做牛奶的AS回收率是89%,做茶叶AS回收率是25%

产生气泡我也遇见过，可能是强氧化剂——硝酸氧化还原剂硫脲产生的，消解液应该赶酸才行。

楼主做的是什么样品？？？说说你的消解步骤看看。

对,要把酸赶干净.

给你一个好的方法，湿法消解，速度快，一天就完成，回收率再100％左右
样品依次加入硫酸2ml、硝酸、高氯酸2ml、硝酸的加入量要根据样品的情况而定，于140度电热板上消化，后面可逐步提高到180度，这种方法反应非常剧烈，因此要主语防护，再消化过程中也容易炭化，要注意及时补加硝酸，最后的消解效果很好，会是无色的或者时很浅的黄色，这种方法很好，你可以试试看。希望你能做好。

又学习了,天天向上.

砷用湿法就能做得很好了。