【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用
微波消解ICP-AES法测定核桃中多元素含量
【摘 要】本文采用微波消解，ICP-AES法测定新鲜核桃仁样品中Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Ba元素含量，结果精密度在1.2%-7.1%之间、加标回收率在97.5%-105.8%之间，测定结果基本满意。
【关键词】微波消解 核桃 ICP-AES 元素含量
核桃，世界四大干果之一，不仅味美，而且营养价值很高，被誉为“万岁子”、“长寿果”，有很好的健脑效果，不仅可以直接食用，也可以作为中药服用，有补血养气、补肾填精、止咳平喘、润燥通便等良好功效。本文通过采用电感耦合等离子体发射光谱仪，通过微波消解，测定核桃仁中的Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Ba元素含量，建立了一种安全有效的实验方法，并且方法准确可靠。
1、实验部分
1.1、仪器与实际
仪器：SPS8000-电感耦合等离子体发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、WX-4000微波快速消解系统（上海屹尧仪器科技发展有限公司）、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等
试剂：硝酸（分析纯）、蒸馏水
标准溶液：Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Ba标准溶液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）
1.2、试验方法
核桃仁在80度左右的恒温干燥箱烘6h，除去核桃仁中的水分，烘干后干燥冷却至室温，研磨备用。分别准确称核桃仁粉末三份于微波消解罐中。
将聚乙烯罐放在智能控温电加热器上预消解，预消解之后，按照消解程序，消解样品。消解之后，2、3号样品澄清，1号样品浑浊。（原因已经分析http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130906/4950286/）
1.3、标准溶液配制
用1.0mg/ml的Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Ba标准溶液，逐级稀释，配置1.0ug/ml、0.1ug/ml、0.0ug/ml系列标准溶液。
1.4、样品的测定
1.4.1、仪器工作条件
1.4.2、标准曲线绘制
2、结果讨论
2.1、样品的测定结果
将消解的三份样品按照仪器条件测定，核桃仁中6种元素的含量测定结果见下表。
从上表可以看出，1号样品消解浑浊，除过Fe元素结果偏低，其他元素含量结果正常。新鲜核桃仁中Mn、Fe、Cu、Zn元素含量较高，Ni、Ba元素含量较低。
2．2、方法的精密度
2.3、加标回收率
将测定后的样品加入一定量的标准溶液，做加标回收率试验，试验结果如下。
从上表可以看出，6种元素的加标回收率在97.5%-105.8%之间，实验回收率的结果基本满意。
3、结论
本文建立了一种安全快速的微波消解ICP-AES法测定核桃仁中多种元素的方法，可以用来判断核桃仁的质量。通过了精密度实验和加标回收率实验，证明了本实验方法的可行性，说明了本方法是一种安全、快速、准确的测定核桃仁中6种元素的可靠方法。
应助工程师
应助达人
差不多 就是四五个小时吧
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