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高效液相色谱法测定橙汁中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠【houjjun,zhushengjun推荐】

  • shih20j07
    2013/09/16
    药物分析
    • 私聊

厂商论坛

  • 高效液相色谱法测定橙汁中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠
    前言
    苯甲酸和山梨酸是常用的食品保鲜剂，属于质检总局公布的滥用添加剂名录，即可以在合法的范围内添加，而糖精钠属于甜味剂，属于禁用食品添加剂，即不得检出。至于三种物质的毒害本文中就不加赘述。下图示为苯甲酸、山梨酸、糖精钠的结构式



    最近总局科技司对质检系统的所有实验室都要做验收，我们属于常规实验室，是最低档次的实验室，由直属局科技处组织对我们进行验收。验收的一个重要要求就是，要做测量审核，在申报的过程中，我们选择了苯甲酸作为检测项目。随后测试样品给我们寄过来，打开一看，是橙汁样品的质控样，样品瓶上明确标明了其中的成分为苯甲酸、山梨酸、糖精钠，抱着试一试的态度我查阅了相关的检测标准。但是我很惊讶的发现，在这一检测上，竟然有两套类似的标准存在。测定的相关标准有GB/T5009.28-2003，GB/T 5009.29-2003以及GB/T23495-2009.
    我仔细观察了以上标准，发现液相色谱的方法基本上相同，甚至是雷同。其实不禁令人深思23495的存在的必要性，闲话少说，实验过程为主。
    实验条件
    1 仪器
    使用仪器为waters 2695液相色谱仪，适配检测器为2487PDA检测器。
    2 试剂
    甲醇为色谱纯；醋酸铵为分析纯试剂；苯甲酸、山梨酸为分析纯试剂；糖精钠为常规食品添加剂，现在糖精钠市场上禁售已经很难卖到，以为朋友多年以前开过饮料厂，直接从他那里拿的普通糖精钠。糖精钠本身带结晶水而且未知需要在120度的条件下烘干4个小时，那天下午停电，我于是连夜加班进行了烘烤。
    分离条件
    本单位所使用色谱柱为：Sunfire TM C18 5um 4.6*150mm
    甲醇-0.2mol醋酸铵（5：95）
    检测波长为230nm
    流速为1mL/min
    进样体积为20微升
    样品预处理过程
    吸取橙汁样品2.0克，加入50毫升离心管中，超声波提取15分钟，离心机离心30分钟。吸取上清液，用注射器通过0.45微米的微孔滤膜。这个过程感觉有点困难，我用坏了好几个过滤头都不够2毫升，是个力气活哦！相对来说，这个过程中的样品预处理还是简单的。至于调不调样品的pH，似乎影响不是很大。


    检测结果
    液相样品的计算公式为：cV/m
    C为标准曲线求得的浓度
    V为样品定容体积
    M为样品的质量。这个公式是一切分析化学定量的基本公式，当标准给出的公式换算系数非常复杂的时候，可以用这个公式进行反推。
    结论
    此次测量审核所测的样品为橙汁，相对来说是测量审核里面比较容易的。也是一个大家共同借鉴的过程。本次试验所用的试剂都是分析纯的试剂，测量审核也不一定非要有证标准品，自己配的东西，自己更有把握。结果照样能做准，本次试验中，本人大胆的使用了市售的糖精钠做标准，确实有一定的冒险成分，好在结果通过了，非常庆幸。美中不足是色谱条件可能不是太好，有一些峰拖尾。
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  • 逆天一棍

    第2楼2013/09/16

    测试值是最终的计算结果吗？国标中要求的限度是多少？

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  • ECHO007

    第3楼2013/09/17

    样品溶液离心后，过滤困难，说明样品溶液中含其它成分多。

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  • zhw19811005

    第4楼2013/09/17

    峰拖尾，可能就是采用的试剂引起的

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  • shih20j07

    第5楼2013/09/17

    测量审核样品，里面肯定有添加。

    逆天一棍(fengmo4668) 发表:测试值是最终的计算结果吗？国标中要求的限度是多少？

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  • shih20j07

    第6楼2013/09/17

    是啊，确实如此

    ECHO007(v2769262) 发表:样品溶液离心后，过滤困难，说明样品溶液中含其它成分多。

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  • 逆天一棍

    第7楼2013/09/17

    文中你提到糖精钠应该不得检出。

    而检出结果糖精钠有含量，而结果却是满意。该怎么理解呢？

    shih20j07(shih20j07) 发表:测量审核样品，里面肯定有添加。

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  • shih20j07

    第8楼2013/09/17

    嗯，是啊！不过即使拖尾一点，定量问题也不大

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:峰拖尾，可能就是采用的试剂引起的

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  • shih20j07

    第9楼2013/09/17

    市场上的样品不会有糖精钠，测量审核样品专门添加了。可能你还不理解测量审核的制样规则

    逆天一棍(fengmo4668) 发表:文中你提到糖精钠应该不得检出。

    而检出结果糖精钠有含量，而结果却是满意。该怎么理解呢？

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  • ECHO007

    第10楼2013/09/17

    只能是多换几次滤头了。

    shih20j07(shih20j07) 发表:是啊，确实如此

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