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沙星类药物检测为什么残留这么大？

黄垲剀

2013/09/19

液质联用（LCMS）

这几天LC/MS/MS（thermo）在做沙星类药物，基质效应和回收率都不错，稳定性什么也挺好，但没怎么考查残留。昨天才发现走，走完UOQ（2500NG/ML）后，在走空白针，有残留，信号和LLOQ一样大，内标也有残留。要冲好多针，才能冲干净，我的方法是100UL血样加1ML异丙醇提取，100UL流动相复溶。为了让信号弱点，改成50血样，加1ML异丙醇，200体积流动相复溶。信号是下来了，还是有残留。

卸了柱子，用二通，进样针吸取UOQ后进样，在走空白样，还会有点残留，（那应该是进样针的问题了？？）。我的流动相是（0.1%甲酸)水：甲醇（0.1%甲酸)。走个梯度，离子源清洗过了，洗液也换成纯乙腈了，走LLOQ在走空白样，还是有百分之几的残留。不知道有什么好办法。会不会是进样针有污染，冲不干净？请大家给点意见,谢谢，

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sukiliang

第1楼2013/09/20

残留不应该这么大的丫？楼主试着用初始流动相走一针方法看看还有没有东西？

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guocc007

第2楼2013/09/22

工程师说过沙星类药物极易残留在自动进样器上，好好洗一下进样器吧，然后洗针液要好好琢磨一下。

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该帖子已被版主-chy57589893加2积分，加2经验;加分理由:交流

chy57589893

第3楼2013/09/23

楼主用的是什么仪器，2500ng/ml的进样浓度也太大了吧

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ie4680180

第4楼2013/09/23

应助达人

是的，这样高的进样浓度太浪费液质这样的高精密仪器了。呵呵
chy57589893(chy57589893) 发表:楼主用的是什么仪器，2500ng/ml的进样浓度也太大了吧

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黄垲剀

第5楼2013/09/23

走小浓度的也有残留，走等度的多大浓度都不会残留，一走梯度，小浓度也会有残留。

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黄垲剀

第6楼2013/09/23

用的是THERMO 质谱

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ie4680180

第7楼2013/09/24

应助达人

那就建议用单点定量了。
黄垲剀(v2793065) 发表:走小浓度的也有残留，走等度的多大浓度都不会残留，一走梯度，小浓度也会有残留。

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ie4680180

第8楼2013/09/24

应助达人

那就建议单点定量了。
黄垲剀(v2793065) 发表:走小浓度的也有残留，走等度的多大浓度都不会残留，一走梯度，小浓度也会有残留。

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hujiangtao

第9楼2013/09/24

应助达人

ppm级的太大了

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