芍药苷测定
【摘要】
赤芍是著名野生中药材,应用历史悠久,用量较大、用途广泛。具有苦寒入肝经血分,善清泻肝火;泄血分郁热而奏凉血、止血、活血;治温毒发斑,目赤肿痛,痈肿疮疡,散瘀消肿;治热毒壅盛,肝郁胁痛,经闭痛经,癥瘕腹痛,跌打损伤等功效。
分子式:C23H28O11
分子量:480.47
仪器及设备
高效液相色谱仪
超声波
电子天平
针筒式微膜过滤器
震荡仪
微量取样器
容量瓶
具塞锥形瓶
微量进样器
试剂
甲醇(色谱纯)
磷酸二氢钾溶液
超纯水
试样制备
对照品储备液的制备:精密称取适量芍药苷对照品,置容量瓶中,加适量50 %甲醇水溶液配制成每1.0mg/mL的对照品溶液,摇匀,作为储备液备用。
标准曲线的制备:精密吸取上述芍药苷对照品储备液0.10、0.20、0.50、2.00、5.00mL置10mL量瓶中,加适量50 %甲醇水溶液稀释至刻度,摇匀,备用。
供试品溶液的制备:精密称取样品粗粉约0.5g, 置具塞锥形瓶中,精密加入50 %甲醇50mL,称定重量,浸泡4h,超声处理20min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,微膜过滤,备用。
色谱条件
色谱柱:C18 250*4.6mm 5u芍药苷 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | RSD(%) |
保留时间(min) | 16.21 | 16.22 | 16.18 | 16.22 | 16.24 | 0.14 |
峰面积 | 1410257 | 1421332 | 1420573 | 1408978 | 1411146 | 0.42 |
验证结果
经验证芍药苷对照品溶液浓度在0.01-0.50mg/ml范围内线性相关系数为0.9998,最小检出限浓度为2.0ug/ml,定性重复性为0.31%,定量重复性为0.42%,加标回收率为96.4%。所有指标均正常、良好。
结论
本方法测定中药材赤芍中芍药苷含量,方便、简单、快捷,分离度好,结果准确可靠,可以作为中药材赤芍中有效成分芍药苷含量测定的方法。
另外参考此方法也可以检测其它药材或药物等物质中的芍药苷。也可根据实际情况适当优化该方法,即可得到超乎想的效果。