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芍药苷测定

中药/天然药检测

  • 芍药苷测定



    摘要

    赤芍是著名野生中药材,应用历史悠久,用量较大、用途广泛。具有苦寒入肝经血分,善清泻肝火;泄血分郁热而奏凉血、止血、活血;治温毒发斑,目赤肿痛,痈肿疮疡,散瘀消肿;治热毒壅盛,肝郁胁痛,经闭痛经,癥瘕腹痛,跌打损伤等功效。

    分子式:C23H28O11
    分子量:480.47

    中药材赤芍中芍药苷化学结构式如下:



    实验部分

    原理


    赤芍药材粉碎成粉末,加适量50 %甲醇水溶液浸泡、超声、过滤,经液相色谱仪分离、测定,外标法定量计算。

    仪器及设备

    高效液相色谱仪

    超声波

    电子天平

    针筒式微膜过滤器

    震荡仪

    微量取样器

    容量瓶

    具塞锥形瓶

    微量进样器

    试剂

    甲醇(色谱纯)

    磷酸二氢钾溶液

    超纯水

    试样制备

    对照品储备液的制备精密称取适量芍药苷对照品,置容量瓶中,加适量50 %甲醇水溶液配制成每1.0mg/mL的对照品溶液,摇匀,作为储备液备用。

    标准曲线的制备:精密吸取上述芍药苷对照品储备液0.10、0.20、0.50、2.00、5.00mL置10mL量瓶中,加适量50 %甲醇水溶液稀释至刻度,摇匀,备用。

    供试品溶液的制备:精密称取样品粗粉约0.5g, 置具塞锥形瓶中,精密加入50 %甲醇50mL,称定重量,浸泡4h,超声处理20min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,微膜过滤,备用。

    色谱条件

    色谱柱:C18 250*4.6mm 5u
    波长:230nm
    流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)
    柱温:30℃
    流速:1.0ml/min
    进样量:10ul

    色谱图

    0.20mg/mL芍药苷对照品色谱图:



    赤芍样品色谱图:



    方法验证

    标准曲线:



    空白样品:



    检出限:




    经计算最小检出限浓度为0.2ug/ml

    重复性:



    芍药苷

    1

    2

    3

    4

    5

    RSD%

    保留时间(min

    16.21

    16.22

    16.18

    16.22

    16.24

    0.14

    峰面积

    1410257

    1421332

    1420573

    1408978

    1411146

    0.42



    验证结果

    经验证芍药苷对照品溶液浓度在0.01-0.50mg/ml范围内线性相关系数为0.9998,最小检出限浓度为2.0ug/ml,定性重复性为0.31%,定量重复性为0.42%,加标回收率为96.4%。所有指标均正常、良好。

    结论

    本方法测定中药材赤芍中芍药苷含量,方便、简单、快捷,分离度好,结果准确可靠,可以作为中药材赤芍中有效成分芍药苷含量测定的方法。

    另外参考此方法也可以检测其它药材或药物等物质中的芍药苷。也可根据实际情况适当优化该方法,即可得到超乎想的效果。

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  • zhw19811005

    第1楼2013/09/23

    调节流动相的成分的方法也常用

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  • houjjun

    第2楼2013/09/23

    尤其是在药物分析当中

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:调节流动相的成分的方法也常用

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  • jhjs_123

    第3楼2013/10/08

    芍药好东西,下火药

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  • houjjun

    第4楼2013/10/08

    是啊

    jhjs_123(jhjs_123) 发表:芍药好东西,下火药

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  • xiaoxu

    第5楼2013/10/09

    降虚火

    jhjs_123(jhjs_123) 发表:芍药好东西,下火药

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  • jhjs_123

    第6楼2013/10/11

    对,降虚火

    xiaoxu(xufangdan) 发表:降虚火

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