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对身体危害最少的检测项目——氟化物、氯化物、硝酸盐-氮、硫酸盐

郭景祎

2013/09/23

做过离子色谱的同志们都知道，这个项目比较简单，只要仪器调试的好，基本上不用费太大劲就能做得很好。相对其他项目来水准确度也比较高，这是我参加工作来第一个独立检测的大仪器（以前用的仪器基本就是分光）。感觉只要在配置标准曲线时认真点，其他的影响因素不是很大，相关系数做到三个9以上很容易，有时候还能做到四个9。

1.方法标准：GB/T5750.10-2006 3.2离子色谱法

2.试剂以及仪器条件

2.1 淋洗液（浓缩液100倍：）：碳酸钠（优级纯）4.77g+碳酸氢钠（优级纯）0.672g溶于100mL纯水中。

2.2 淋洗液使用液（0.8mMNa₂CO₃+4.5mMNaHCO₃）：2.1溶液稀释100倍。

2.3 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准溶液（1000mg/L）。

2.4 色谱仪：戴安 ICS-90

2.5 色谱柱：AS23分析柱+AG23保护柱（配有柱温箱）

2.6 检测器：ASRS300

2.7 流速：1.2mL/min

2.8 定量环：10μL

3.分析步骤

3.1 开机后，走基线至稳定约为40~60min

3.2 按照如下方法标准曲线系列，混标，氯化物和硫酸盐的使用液为1000mg/L，氟化物和硝酸盐的使用液为100mg/L，纯水定容体积100mL。

下图为配制标准曲线的所有东西。从左到右，1.是定容后的标准溶液存放的容器；2.两个棕色100mL的容量瓶是加标用的；3.中间5个容量瓶是配制混合标准曲线的100mL容量瓶；4.两个白色小塑料瓶是放淋洗液浓缩液的；5.右边两套是存放氟化物和硝酸盐-氮中间液的容量瓶以及和标液一样的存放储备液的瓶子；6.是所有要用到的移液管、刻度吸管；7.是四个离子的标准溶液各一支。

注：1.在做加标回收率试验的时候，一定要两个项目一起，分开做，四个一起加到水样中是绝对不行滴~我现在做就是氯化物和硫酸盐一起加，氟化物和硝酸盐-氮一起加。

2.关于有效数字的问题，我们目前的水样中氟化物和硝酸盐-氮含量较低，所以保留小数点后两位；氯化物和硫酸盐含量一般在10.0mg/L以上，所以保留小数点后一位，这样差不多都是三位有效数字。

分
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zhw19811005

第1楼2013/09/23

支持原创

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透明

第2楼2013/09/23

离子色谱要稳定那么长时间？

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郭景祎

第3楼2013/09/24

应助达人

对啊，如果开得比较频繁的话，半小时也行
透明(zsj201204) 发表:离子色谱要稳定那么长时间？

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透明

第4楼2013/09/26

仪器看来维护的不错啊
郭景祎(guojingyi-2010) 发表:对啊，如果开得比较频繁的话，半小时也行

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郭景祎

第5楼2013/09/26

应助达人

必须地啊~一周开机一次，一次半小时以上，严格按照要求呢~
透明(zsj201204) 发表:仪器看来维护的不错啊

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sgxy

第6楼2013/09/26

谁让你这么按照要求呢，这不是很麻烦吗，我的原吸好像有时候两个月也不开一次。

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郭景祎

第7楼2013/09/27

应助达人

长时间不开对仪器本身不好，也会影响做样，还是应该按照要求来比较好，可以延长柱子的使用寿命
sgxy(sgxy) 发表:谁让你这么按照要求呢，这不是很麻烦吗，我的原吸好像有时候两个月也不开一次。

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sgxy

第8楼2013/09/27

看来你比我勤快多了。我很少按照要求做过
郭景祎(guojingyi-2010) 发表:长时间不开对仪器本身不好，也会影响做样，还是应该按照要求来比较好，可以延长柱子的使用寿命

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郭景祎

第9楼2013/09/27

应助达人

没办法，化验室花点钱太费劲，只能省着点
sgxy(sgxy) 发表:看来你比我勤快多了。我很少按照要求做过

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名字长了容易引起注意

第10楼2013/09/28

应助达人

两个月不开一次，点火正常么？
sgxy(sgxy) 发表:谁让你这么按照要求呢，这不是很麻烦吗，我的原吸好像有时候两个月也不开一次。

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