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中实国金NIL PT-0411锰铁能力验证中遇到的问题

januarysec

2013/09/27

我们先测的C，根据C的结果选择合适的标样，因为C值在1.45左右，所以确定为中碳锰铁，选择标样为BH0304-2（遵义铁合金厂，1977年的，好老的标样，比我都大，只做参考Si 0.81，P 0.125（不确定哦，看不太清楚））、材字32（Si 0.948，P 0.180）和GBW01421（Si 0.92，P0.277）。随后测定Mn、P、Si，锰还好做，问题来了...

1.比色法测定磷时，GBW01421的吸光度比材字32的吸光度还小，样品平行性还挺好；用ICP测定结果材字32是0.13，GBW01421是0.32，两头差的都多，样品平行性很差，0.13 0.18 0.09。我看了一下，干扰比较大。称0.05g进200mL，按说溶液浓度不低，但是三针的RSD相差太大了。

2.重量法测硅时，GBW01421的值偏低的有点多，这个是我们最新的一个标样了，本想就以它为基准了，竟然P和Si都靠不住。用ICP测定时，前两个标的测定值跟标值还算接近，样品的平行性也很好，而且所选择的六条线的结果都差不多（我是ICP的小白，也就会这么三板斧...）。

现在我们也不知道问题出在哪里了，标样都对得不好，准备再做一遍呢。加大称样量试试，有参加的同学们来讨论一下吧，看看我们哪个环节除了问题呢？

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qys

第1楼2014/01/22

你方便留个电话吗？

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czcdczg

第2楼2014/02/08

我们只参加北京标准样品研究所的水质能力验证。

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