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蔬菜中有机氯的测定---两种前处理方法的对比

zyl3367898

2013/09/28
x射线仪器

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测

摘要：

蔬菜中有机氯的检测，前处理方法较多，经常用的有NY761-2008、GB/T5009.146-2008等，这两个方法各有什么优缺点？它们之间的数据有多大差异？请看下面的试验吧。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

NY761-2008方法所用的仪器与试剂：GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。

GB/T5009.146-2008方法所用的仪器与试剂：GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机、旋转蒸发仪、氮吹仪、无水硫酸钠、丙酮（色谱纯）、石油醚(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、弗罗里硅土。

1.2实验方法

第一种方法采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行检测。

第二种方法采用《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》(GB/T5009.146-2008)进行检测。

1.3 标准溶液的配置

NY761-2008中用正已烷配制标准溶液，氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、六六六共13种农药，农药浓度为0.2ug/mL。

GB/T5009.146-2008中用石油醚配制六六六、异菌脲、联苯菊酯、百菌清、三唑酮等5种农药，农药浓度为0.2ug/mL。

1.4样品的预处理

将蔬菜样品经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食物调理机，粉碎成待测样，封装在塑料袋内，冷冻保存，备用。

1.5实验条件

两种前处理方法不同，但将气相条件设成一样，一是不用再设定新的方法，二是条件一样，出峰顺序相同，出峰时间相近，很容易比较数据的结果。

有机氯的检测条件：色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.33min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。

1.6实验过程

1.6.1第一种方法NY761－2008，前处理过程见网址http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130320/4630343/　整个实验过程很详细。

1.6.2第二种方法GB/T5009.146－2008，将它的实验过程描述一下：

2结论

　　时间比较：用NY761－2008进行前处理，一天可做20个蔬菜样品，时间还很宽裕，用GB/T5009.146－2008一天做了两个样品，各带平行样，等于做了四个样品，做完天都黑了，耽误下班。如果大批量样品进行前处理，不提倡用146，工作效率低。效率低下的原因在于氮吹仪上一次可氮吹10个样品，而旋转蒸发仪每次只能蒸一个样品，而且标准中要求过弗罗里析柱后再次旋转蒸发，我们改成氮吹，一次吹四个，速度要快些。
　　玻璃器皿比较：两个方法相同的玻璃器皿是广口瓶，不同的是761用的是具塞量筒与小烧杯，而146用的是分液漏斗，分液漏斗更难清洗。
过滤比较：761用玻璃漏斗过滤匀浆后滤液，146用抽滤的方式来获取滤液，抽滤完一个需要清洗抽滤瓶，用乙醇倒入抽滤瓶中，抽滤几次才能将色素清洗净，进行下一个样品，比较麻烦。
数据结果比较：这两种方法数据结果相近，说明方法是有效可行的。
两种方法的优缺点：
　　NY761－2008的优点在于它快速、高效，玻璃器皿清洗容易。缺点在于方法粗旷，不易把握，如氮吹至过干就不好掌握尺度，影响回收率，试剂毒性大，对人体有损害。
　　GB/T5009.146 -2008的优点在于它的处理方法严谨，数据更接近于真值，所用试剂相比较761来说，毒性较小；缺点是时间较长，不适合大批量样品检测，如果用两种方法的比对，可用该方法。

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abcpgf

第1楼2013/09/28

应助达人

不错呀，图文并茂，数据也很好呀，值得学习和借鉴呀。

1

qq250083771

第2楼2013/09/28

应助达人

对两种方法描述很详细值得学习

0

happy水中月

第3楼2013/09/28

可以自己订做那种圆柱形漏斗，过滤使用效果更好。

0

zhw19811005

第4楼2013/09/28

还是146比较安全一些，毒性小一些，而且数据更接近真值

0

nphfm2009

第5楼2013/09/29

应助达人

写的很详细

0

sgxy

第6楼2013/09/29

过程相当详细

0

hbnjzx

第7楼2013/09/29

5009.146的检测方法，毒性也不小，时间还慢，还是尽量用761吧，费工费时、前处理繁琐，做不好的话，后收率不好保证。总之，比对的不错，遇见了超标的样品或者有异议的样品时，还是相互比较一下很有比要的。赞一个

0

马踏飞燕

第8楼2013/09/29

应助达人

蔬菜检测前处理真的很耗时耗力

0

青林

第9楼2013/09/29

内容非常不错！

0

happy水中月

第10楼2013/09/29

做多氯联苯类只能用后一种方法了，磺化处理非常讨厌，有的多脂肪样品需要反复多次磺化，浓硫酸不定什么时候就把衣服腐蚀一个洞洞。

0

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