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样品前处理的困难

  • 蝉渊落鸿
    2013/09/28
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 现在我遇见了一个难题,需要各位老师帮帮忙,就是现在要用国标食品安全测汞,样品前处理有两种方法,一是高压釜湿法消解,二是微波消解,我现在的实验室没高压釜。所以只能微波消解了,但样品是胶囊的,一颗有0.8克左右,因为样品中还有油状的物质不可以研磨,请问我该如何作前处理呀
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  • gxq1024

    第1楼2013/09/28

    直接咔嚓一下,剪半粒,不可以么?

    如果实在不行,那就上微波消解之前,在加热板上,敞口预消化一段时间,然后再补加点酸,放微波炉里微波消解。

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  • 第2楼2013/09/29

    电热板要注意温度啊

    gxq1024(gxq1024) 发表:直接咔嚓一下,剪半粒,不可以么?

    如果实在不行,那就上微波消解之前,在加热板上,敞口预消化一段时间,然后再补加点酸,放微波炉里微波消解。

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  • lingyi509

    第3楼2013/09/29

    1.为了样品的代表性,建议楼主以一整颗为一个样品称样量;
    2.样品中有油状物,可见样品的复杂性,建议楼主先预处理,加酸后预消解一段时间,待样品中有机物分解得差不多了再上微波消解,这样可以避免爆罐风险!

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  • 蝉渊落鸿

    第4楼2013/09/29

    温度大概为多少呀,要测汞我微波消解后赶酸不超过65,如果电热板70-80度可以么

    尘(fjh26) 发表:电热板要注意温度啊

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  • 蝉渊落鸿

    第7楼2013/09/29

    一颗有0.8克,微波消解有机样品不能超过0.5克么,而且预消解温度太低达不到目的,太高汞可能回收率不好,纠结呀

    lingyi509(lingyi509) 发表:1.为了样品的代表性,建议楼主以一整颗为一个样品称样量;
    2.样品中有油状物,可见样品的复杂性,建议楼主先预处理,加酸后预消解一段时间,待样品中有机物分解得差不多了再上微波消解,这样可以避免爆罐风险!

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  • iycc

    第8楼2013/09/29

    1、有没有可能将胶囊内容物取出一部分消解,另一部分置于另一个消解罐消解,消解完成后将两个样品合并定容,这样解决了微波消解样品样品量低的要求。
    2、另外楼主的样品是油状物的,最好是先预处理一下,比如平常的消解体为4ml硝酸+1ml双氧水(氢氟酸),此时可先用5ml硝酸在电热板100-110温度下预处理20-30分钟,取下冷却后,再加上1ml双氧水,装罐走微波程序。如果一个样品分开两罐消解,建议楼主要同条件下同时处理,可以减少误差。
    3、因为不熟悉的原因,同时建议做个加标,以检查前处理的可靠性。
    4、我测汞的时候,用微波消解不赶酸的,效果也还可以,楼主也可以试试。

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  • lingyi509

    第9楼2013/09/29

    你如果不用一颗,怎么解决样品的代表性问题呢?微波消解不是不能超过0.5g,而是样品如果有机物质含量太高的话有爆罐的危险,所以建议加酸后预处理一段时间,再上微波消解。这样比较保险!

    蝉渊落鸿(v2677225) 发表:一颗有0.8克,微波消解有机样品不能超过0.5克么,而且预消解温度太低达不到目的,太高汞可能回收率不好,纠结呀

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  • coffee8

    第10楼2013/09/29

    油含量高吗
    脂肪比较多的话有点麻烦

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  • 蝉渊落鸿

    第11楼2013/09/29

    里面主要是油状物质,外面是一层包衣.如过消解量可以超过0.5克,那应该没多大问题了,我先试着先在电热板预消界一段时间后在微波消解吧

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  • 蝉渊落鸿

    第12楼2013/09/29

    1.样品不好分离.

    2.我们消解一般只用硝酸,加入双氧水是加强氧化性么.

    3.对于一般没做过的样品都加标看回收率的,

    4.我忘记了测汞的赶酸是在ICP-MS上做的,荧光应该没多大问题.对不住.

    谢谢各位老师的帮忙

    iycc(iycc) 发表:1、有没有可能将胶囊内容物取出一部分消解,另一部分置于另一个消解罐消解,消解完成后将两个样品合并定容,这样解决了微波消解样品样品量低的要求。
    2、另外楼主的样品是油状物的,最好是先预处理一下,比如平常的消解体为4ml硝酸+1ml双氧水(氢氟酸),此时可先用5ml硝酸在电热板100-110温度下预处理20-30分钟,取下冷却后,再加上1ml双氧水,装罐走微波程序。如果一个样品分开两罐消解,建议楼主要同条件下同时处理,可以减少误差。
    3、因为不熟悉的原因,同时建议做个加标,以检查前处理的可靠性。
    4、我测汞的时候,用微波消解不赶酸的,效果也还可以,楼主也可以试试。

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